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液相色谱（LC）

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主题：【求助】1723-2009 液相色谱检测食品中富马酸二甲酯

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发表于：2019/12/24 21:37:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相用0.02mol/L乙酸铵：甲醇=7：3，等度洗脱，柱子飞诺美gmini 5um ，25x4.6长柱，样品加标，目标峰与样品杂质完全重合分不开，求助各位老师

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2019/12/25 9:32:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上张图看看前处理优化下

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2019/12/25 9:40:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:上张图看看前处理优化下

前处理是直接用甲醇超声提取的

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我是风儿

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2019/12/25 9:46:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是你的前处理没有处理好，我们是这样前处理的：

准确称取5g（精确到0.01g）测试样品于50mL离心管内，加入10mL 5%氨化甲醇，高速均质提取，6.0 mol /L 盐酸调节pH值为6.0（必要时加入3mL乙酸锌和3mL亚铁氰化钾沉淀蛋白），溶液转入25mL容量瓶，纯水定容至25mL，混匀，取少量溶液于15000r/min高速离心5分钟，上清液过0.2μm有机滤膜，供液相色谱检测。

注意事项：若样品含有蛋白，则需加入蛋白沉淀剂，不含蛋白的样品不需加入，加入沉淀剂会影响目标物的回收率；需用有机系滤膜过滤

上传两种样品基质的谱图供参考下：

糕点：

水果罐头：

你的样品基质是什么？

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2019/12/25 10:04:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:估计是你的前处理没有处理好，我们是这样前处理的：准确称取5g（精确到0.01g）测试样品于50mL离心管内，加入10mL 5%氨化甲醇，高速均质提取，6.0 mol /L 盐酸调节pH值为6.0（必要时加入3mL乙酸锌和3mL亚铁氰化钾沉淀蛋白），溶液转入25mL容量瓶，纯水定容至25mL，混匀，取少量溶液于15000r/min高速离心5分钟，上清液过0.2μm有机滤膜，供液相色谱检测。注意事项：若样品含有蛋白，则需加入蛋白沉淀剂，不含蛋白的样品不需加入，加入沉淀剂会影响目标物的回收率；需用有机系滤膜过滤上传两种样品基质的谱图供参考下：糕点：水果罐头：你的样品基质是什么？

我的样品基本是面包和糕点，而且我这边检出限做不到国标的0.05mg/kg，只能做到0.5mg/kg

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2019/12/25 10:12:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图谱

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2019/12/25 10:20:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:估计是你的前处理没有处理好，我们是这样前处理的：准确称取5g（精确到0.01g）测试样品于50mL离心管内，加入10mL 5%氨化甲醇，高速均质提取，6.0 mol /L 盐酸调节pH值为6.0（必要时加入3mL乙酸锌和3mL亚铁氰化钾沉淀蛋白），溶液转入25mL容量瓶，纯水定容至25mL，混匀，取少量溶液于15000r/min高速离心5分钟，上清液过0.2μm有机滤膜，供液相色谱检测。注意事项：若样品含有蛋白，则需加入蛋白沉淀剂，不含蛋白的样品不需加入，加入沉淀剂会影响目标物的回收率；需用有机系滤膜过滤上传两种样品基质的谱图供参考下：糕点：水果罐头：你的样品基质是什么？

求问下你们是什么柱子，流动相怎么配制

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检测老菜鸟

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2019/12/25 13:43:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相去做的话，前处理不做好，很容易就是杂质和目标物混在一起，优化下前处理吧，柱子和流动相倒是其次。

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2019/12/25 14:41:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:液相去做的话，前处理不做好，很容易就是杂质和目标物混在一起，优化下前处理吧，柱子和流动相倒是其次。

好的，谢谢

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2021/3/8 0:49:21 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:估计是你的前处理没有处理好，我们是这样前处理的：准确称取5g（精确到0.01g）测试样品于50mL离心管内，加入10mL 5%氨化甲醇，高速均质提取，6.0 mol /L 盐酸调节pH值为6.0（必要时加入3mL乙酸锌和3mL亚铁氰化钾沉淀蛋白），溶液转入25mL容量瓶，纯水定容至25mL，混匀，取少量溶液于15000r/min高速离心5分钟，上清液过0.2μm有机滤膜，供液相色谱检测。注意事项：若样品含有蛋白，则需加入蛋白沉淀剂，不含蛋白的样品不需加入，加入沉淀剂会影响目标物的回收率；需用有机系滤膜过滤上传两种样品基质的谱图供参考下：糕点：水果罐头：你的样品基质是什么？

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