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主题：【求助】赛默飞ice3500测铅，不稳定怎么办

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聆初
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发表于：2019/09/02 17:15:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做土壤中的铅。做样品前先进了标线最大浓度的点，40ugl的，但是总是不稳定，进样量是20ul，后来改成了10ul，也是不稳定，灰化温度从600到800都调过，原子化温度最大调到1800，求问，还有什么步骤可以试？有没有大神用这个型号的做过？
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2019/9/2 17:28:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是标液做的不稳，有可能是石墨管问题或是元素灯问题
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huangza
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2019/9/2 21:44:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样的情况怎样？针位置是否调整好？
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wangjunyu
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2019/9/3 9:26:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以多设置一步干燥时间，温度设置个80度，斜坡个15s。
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聆初
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2019/9/3 10:03:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:如果是标液做的不稳，有可能是石墨管问题或是元素灯问题
石墨管是涂层石墨管，用了600次，应该可以继续使用的吧
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聆初
v3153339
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2019/9/3 10:04:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由huangza(huangza)发表:进样的情况怎样？针位置是否调整好？
我觉得进样还可以，做镉可以，铅不行
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聆初
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2019/9/3 10:04:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wangjunyu(wangjunyu1113)发表:您可以多设置一步干燥时间，温度设置个80度，斜坡个15s。
好的
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夕阳
anping
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2019/9/3 13:49:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换上铜标液试试？
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jjj333
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2019/9/5 9:29:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用thermo石墨炉的
首先，你的石墨管用错了，thermo菜谱里推荐铅用普通管
其次，没有用基改剂，我用的是5%磷酸氢二铵，2ul湿加
再次，标线点太高了，看你的吸光度好像都要到0.6A了，不用这么高，1~10ppb足够了，最多到20ppb
最后，楼上老师也说到了，升温程序的第一步120度不妥，水分会暴沸带着部分样品飞溅，加一步80度或者90度的效果应该会好很多
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聆初
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2019/9/5 10:27:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由jjj333(jjj333)发表:我也是用thermo石墨炉的
首先，你的石墨管用错了，thermo菜谱里推荐铅用普通管
其次，没有用基改剂，我用的是5%磷酸氢二铵，2ul湿加
再次，标线点太高了，看你的吸光度好像都要到0.6A了，不用这么高，1~10ppb足够了，最多到20ppb
最后，楼上老师也说到了，升温程序的第一步120度不妥，水分会暴沸带着部分样品飞溅，加一步80度或者90度的效果应该会好很多
好的，谢谢您。我再试试
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白2
v3007446
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2019/9/18 17:26:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、600次也比较极限的使用次数了，一般我们800就换了，石墨管中心部位已经残损了
2、楼上老师说的对，你干燥和灰化步骤都有可能损失目标元素或有基体干扰
3、我记得资源汇总贴中就有关干燥部分升温的讨论以及各类基体改进剂的使用，可以学习
4、铅的菜谱推荐波长是217和普通管，但我们用283.3和热解涂层管加胶体钯也做的挺好的
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