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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】《固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》(HJ 687-2014)中的问题研究

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发表于：2019/12/19 13:07:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        最近在用这个标准测试土壤中的六价铬，发现标准及测试存在一些问题：

1.标准中提到的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液pH=7，



想知道加入缓冲溶液的作用是什么，不就是为了抑制三价铬向六价铬转化。这个与国际标准EPA3060A:1996(美国环保署用于测定土壤中六价铬含量的标准中磷酸氢二钾和磷酸二氢钾加入量差得太大，标准里面是加入0.5ml）差距太大。难道加入量太少会抑制不了三价铬的转化么？

2.标准中提到了干扰和消除，虽然在pH=9的情况下，三价铬对六价铬检测没有干扰，但是不能说明用火焰测试就是六价铬的数据，因为三价铬和六价铬都是铬元素的一种价态，从火焰原子吸收工作原理来说，测试出来的结果还是碱萃取出来的三价铬和六价铬之和的结果。如真需要验证，还是需要用到ICP-MS-HPLC联用才可以知道其中的含量。



3.延续第二个问题：我们测试过程中会用到空白溶液，如果空白溶液中加入了少量的硝酸（硝酸的本底值会含有少量的铬元素），在原子吸收中是可以测得到的，这样给人产生疑惑，难道硝酸也是含有少量的六价铬的？

综上三点，我觉得这个标准需要改进，不能用测试总量的方法来测试价态，或延用EPA3060A：1996，或者用ICP-MS-HPLC联用测试其正确的六价铬含量。
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hujiangtao
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2019/12/19 13:47:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸纯度不够的话可能还有铬的
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陌路飘雪
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2019/12/19 14:36:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准有问题，环保部有回复，里面修改了部分试剂用量
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检测老菜鸟
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2019/12/19 15:39:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
思路很棒啊
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/12/19 21:03:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六价铬的火焰灵敏度不高
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sdlzkw007
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2019/12/19 21:53:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直击痛点，言之有物，为你点赞！
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deer
lujun710711
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2019/12/20 7:43:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做之前，不要保证试剂中不含待测元素吗
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aa51382500
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2019/12/20 8:28:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:
这个标准有问题，环保部有回复，里面修改了部分试剂用量
有问题还发布出来，就不好了。需要更新才是对的。
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2019/12/20 8:29:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
六价铬的火焰灵敏度不高
火焰法测铬的灵敏度不高，与是不是六价铬无关
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2019/12/20 8:29:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
思路很棒啊
谢谢，欢迎指出不合理的地方。
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2019/12/20 8:31:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:
做之前，不要保证试剂中不含待测元素吗
确实是要验证，只是硝酸纯度的问题，铬的含量是在试剂标准范围内，我们现在都是用优级纯的硝酸，分析纯绝对会有铬检出。
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