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主题：【求助】关于ICP-OES测定食品中的铝

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胖虎的小祖宗
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发表于：2019/08/29 13:13:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次接触有下列几个问题想请教各位老师。
1.测定食品中的铝的残留量一般是以干样品计。那么是不是就要在称样前进行烘干，请问80摄氏度 烘4小时这个条件是否足够？
2.消解方式选择微波消解，那么加了硝酸后，是否还需要加双氧水？如果不加双氧水，消解管会发黄 ，酸缸泡过清洗后还是发黄，请问是否对测定其他元素有影响？加了双氧水的就不会出现消解管发黄的现象。
3.微波消解过程，标准上说加盖放置1小时或过夜，若加了双氧水，是否还能放置一小时后直接上微波？
4.微波消解加双氧水究竟是什么作用？加与不加是否会影响试验结果。
目前就是这些问题，还请各位老师指点迷津
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2019/8/29 13:22:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：烘干的条件够了，在消解之前就进行烘干；2，食品中的铝（一般是面制品要检测铝）：可以不加双氧水的，加与不加都可以，不影响实验结果，消解管发黄，应该是你平时赶酸时没有赶干净造成的，不影响其它元素的测定，3.放置1个小时，有些人还放置一夜，这样是预处理，目的是为了消解过程不那么剧烈，预处理后，还是可以加双氧水消解的，根据待测样品及自己消解的需求来定
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我是风儿
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2019/8/29 13:24:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双氧水是氧化剂，加了，消解的速度会快些，不过面制品一般比较好消解，可以不加
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tang566
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2019/8/29 13:55:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解灌发黄是有氮氧化物的残留，消解罐发黄，会影响消解效率，可以将洗净的消解罐放在150度的烘箱中烘1-2小时，将氮氧化物赶走;
若加了双氧水，还是要放置一小时或过夜后上微波;
微波消解加双氧水有助于消解样品中的有机物，提高消解效率，加了双氧水，微波消解过程中，罐内的压力比没加双氧水的压力高，会增加爆罐风险。
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2019/8/29 14:00:51 Last edit by tang566
JOE HUI
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2019/8/29 14:16:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.测定食品中的铝的残留量一般是以干样品计。那么是不是就要在称样前进行烘干，请问80摄氏度 烘4小时这个条件是否足够？
测试标准有提到烘样吗？若有要求参照要求去执行
2.消解方式选择微波消解，那么加了硝酸后，是否还需要加双氧水？如果不加双氧水，消解管会发黄 ，酸缸泡过清洗后还是发黄，请问是否对测定其他元素有影响？加了双氧水的就不会出现消解管发黄的现象。
加了双氧水可以加快反应速率，消解管会发黄主要是残留，一般我们微波消解管消解不干净后再加酸走下消解程序，清洗罐子，基本残留物都能洗干净
3.微波消解过程，标准上说加盖放置1小时或过夜，若加了双氧水，是否还能放置一小时后直接上微波？
预处理下有必要，主要去除有机物，防止爆罐
4.微波消解加双氧水究竟是什么作用？加与不加是否会影响试验结果。
加快反应效率，起催化剂做用
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sdlzkw007
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2019/8/29 14:27:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.测定食品中的铝的残留量一般是以干样品计。那么是不是就要在称样前进行烘干，请问80摄氏度 烘4小时这个条件是否足够？
通常需要折算干湿,单独测试水分含量就可以
2.消解方式选择微波消解，那么加了硝酸后，是否还需要加双氧水？如果不加双氧水，消解管会发黄 ，酸缸泡过清洗后还是发黄，请问是否对测定其他元素有影响？加了双氧水的就不会出现消解管发黄的现象。
双氧水有助于样品消解得更彻底,对比加与不加的结果可以说明消解的空白和完全与否
3.微波消解过程，标准上说加盖放置1小时或过夜，若加了双氧水，是否还能放置一小时后直接上微波？
主要是预处理破坏有机质,防止消解过程中剧烈反应导致意外,
4.微波消解加双氧水究竟是什么作用？加与不加是否会影响试验结果。
双氧水有助于样品消解得更彻底,对比加与不加的结果可以说明消解的空白和完全与否
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huangza
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2019/8/29 14:54:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解管发黄可以用纯水浸泡之之后用烘箱105度烘几个小时就好。加不加过氧化氢，你可以尝试对比看看，一般都没加，注意试剂空白。
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