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主题：【求助】求助 ICP所测数据与其他仪器数据对比出现问题

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发表于：2019/12/16 15:33:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，测水中镍，总铬，按照原吸火焰法的检测方法 配制标曲和质控盲样 （加5ml氯化铵 3ml 1+1盐酸，定容50ml），在原吸上质控在范围内且复测部分曲线点均无问题，把这套配好的标液用ICP测，发现质控 数据要高出15%左右 超出了作业指导书给出的不确定度，而复测的曲线点没有问题，比如测总铬时标液用的总铬（黄色液体 应为六价铬），质控是无色透明的，我考虑可能是方法所用基体不适合，就按照HJ776来配制标曲  基体为1%硝酸，所得结果仍然不能满意，特此求教各位，什么原因造成ICP所测数据比火焰高那么多呢？

补充说明一下，后来我用符合icp的方法hj776稀释样品测铬，1%的硝酸，配好之后上火焰测得出结果分别是0.27 0.72，而这套标液质控换到icp上测，数据就变成0.30 0.80了
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hujiangtao
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2019/12/16 15:50:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP整体数据偏高吗
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砂锅粥
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2019/12/16 15:52:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP不需要加氯化铵，保持曲线基体（包括酸度）跟样品一致。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/12/16 15:58:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线各个点浓度如何 ？ICP可以不加氯化铵，工作曲线，质控样所用试剂如硝酸，盐酸等都保持基质一致性吧！
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rr丿
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2019/12/16 16:08:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用ICP 测过Cr，不会偏高，但是没有加过氯化铵和原吸对比。
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狂雷祷告
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2019/12/16 16:45:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
ICP整体数据偏高吗
母液配制的标曲点拿来到曲线里复测数据正常比如配的0.8 上机测还是0.8，稀释后的质控测出来偏高 比如0.6 测出来0.68，铬镍都这样，开始我以为是基体含有氯化铵和盐酸的问题 但是标曲和质控是一样的基体
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狂雷祷告
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2019/12/16 16:47:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
ICP不需要加氯化铵，保持曲线基体（包括酸度）跟样品一致。
我知道不需要，就是想做个数据对比，特意用同一套配好的标液上两台机子测，按说基体一样，icp再怎么测 也不该超出质控的不确定度啊，想不明白。
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狂雷祷告
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2019/12/16 16:49:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
工作曲线各个点浓度如何 ？ICP可以不加氯化铵，工作曲线，质控样所用试剂如硝酸，盐酸等都保持基质一致性吧！
调了几个曲线点 复测，比如0.6 测出来就0.600几这样，配标曲的母液是黄色六价铬，质控是无色透明，不过应该没啥影响啊，后来我自己拿1%硝酸配了，测出来的数据似乎还不是太满意。
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砂锅粥
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2019/12/16 16:50:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狂雷祷告(v3241741) 发表:
我知道不需要，就是想做个数据对比，特意用同一套配好的标液上两台机子测，按说基体一样，icp再怎么测 也不该超出质控的不确定度啊，想不明白。


你质控样稀释后再测的？用什么溶液稀释？

响应强度跟酸度或者基体浓度一般是成反比。
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2019/12/16 16:52:19 Last edit by czcht
狂雷祷告
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2019/12/16 16:54:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

你质控样稀释后再测的？用什么溶液稀释？

响应强度跟酸度或者基体浓度一般是成反比。
用和标曲一样比例的氯化铵和盐酸稀释的，假如10ml稀释到250ml，那么每50ml加5ml氯化铵和3ml盐酸就乘以5，也就是说，按比例基体完全一致，曲线也没问题，0.9999以上
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检测老菜鸟
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2019/12/16 16:54:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是基体的原因，你用后加标试一下就知道是不是了。
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