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主题：【求助】求助LC-AFS做甲基汞的问题

浏览0 回复4 电梯直达
Insm_8b9aa519
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发表于：2019/07/30 23:46:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位老师帮忙解惑！我用的液相是吉天SA-20。流动相按GB5007.17第二篇，其余步骤按标准，发现信号很低，改用15g/L硼氢化钾，信号有所改善但还是偏低的。结果加标回收和质控都偏高1.3-1.4倍，几个问题向各位老师求教！谢谢！
第一个问题，流动相里加L-半胱氨酸，很难溶解，各位老师有什么高效率的方法吗？
第二，Hg的基线一直漂要跑一天才会稳定，等到稳定了信号值太高，是以前的五六倍了
第三，峰的信号值很低，峰高也很小，1ppb、2ppb的峰小到快可以可以忽略不计了，为什么呀？
第四，做了两种质控样，甲基汞含量是证书值的1.3-1.4倍，加标点回收率也比较高
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huangza
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2019/8/2 8:45:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是5009.17吧，
1.超声水浴应该可以溶解的，这个要现用现配。
2.汞灯预热采用仪器边运转边预热方法，不只是将灯打开。
3.标准曲线能做出来吗？
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Insm_e66b5a7e
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2020/9/11 16:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好 请问一下你甲基汞做出来了吗  我最近也在做  可以分享一下吗
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sdlzkw007
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2020/9/12 11:13:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白合格是最重要的。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2020/9/13 7:41:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
L-半胱氨酸如果颜色像木屑一样的就很难溶解，白色的会更好溶解，您需要超声加热溶解。你的汞灯是使用多少的灯电流进行测试呢，如果灵敏度够的情况下尽量电流设置小一些，针对基线漂移您可以，在仪器所有试剂都不进的情况下，先走基线如果此时的基线稳定，那和灯关系不是非常大。如果进了试剂基线就很难稳定，这个有可能是试剂有污染，或管路和气路有问题。如果峰型很低您需要检查一下你的标准溶液及您的柱子，是不是柱效下降了。
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