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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测土中砷试剂空白很高

浏览0 回复8 电梯直达
一土
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发表于：2019/08/09 11:35:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的消解：
　　准确称取0.2g干燥的土壤样品，精确至0.0002g，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6.0mL HNO3、2.0mL HCl和 2.0mL HF，放入微波消解系统中，190℃消解进行消解。
    消解结束后，加入0.5mL HClO4，160℃赶酸至近干，约需3个小时。用去离子水将溶液溶解后移入25mL容量瓶中，加水冲洗消解罐内壁3-4次，并入容量瓶中，定容，静置，备上机测试。同时做全程空白实验。
    吸取5ml消解液到25ml容量瓶中，加入1.25ml盐酸，加水至约15ml，加入5ml 5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，水定容，放置30分钟，用原子荧光法测As。
问题：
10ug/l As 荧光值1700，100ug/l As 荧光值12000。试剂空白16000，样品检测液16000，太高了。
不知道什么原因？
怀疑：
高氯酸或氢氟酸，与，硫脲、抗坏血酸，反应，生成某种物质，干扰，有荧光值？
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ldgfive
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2019/8/9 12:55:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议逐一测试硝酸、盐酸、氢氟酸的砷本底值，应该是某种酸的砷含量过高了
以前就遇到盐酸砷含量高的情况
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一土
asoil
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2019/8/9 15:54:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，也可能是某种试剂本底高。我准备稀释一下检测试一下。或者减少或单测某一种酸试一下。
谢谢！
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huangza
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2019/8/9 16:45:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氟酸应该赶尽了，高氯酸应该也都分解了吧
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qq250083771
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2019/8/9 21:36:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是啥方法啊 
测试As不是应该王水水浴消解吗  用不上四酸消解吧
我以前王水水浴消解两小时  中间摇动一次  然后分取  加硫脲抗坏血酸  结果很不错哦
另外 你这是哪家的仪器啊  荧光值到一万多  你测试时候能看见出峰情况吗  我怀疑已经有双峰出现了

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一土
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2019/8/12 12:23:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因了。 氢氟酸中砷含量太高。
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near
Insp_03078ab6
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2019/8/22 14:09:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
你这是啥方法啊 
测试As不是应该王水水浴消解吗  用不上四酸消解吧
我以前王水水浴消解两小时  中间摇动一次  然后分取  加硫脲抗坏血酸  结果很不错哦
另外 你这是哪家的仪器啊  荧光值到一万多  你测试时候能看见出峰情况吗  我怀疑已经有双峰出现了

你好，我们做微波土消解，加完基改剂以后沉降一夜，但是整个溶液都是微乳白色胶体状态，测量以后值偏大，而且还出双峰，我想问下就是出双峰一般是什么原因呢？还有就是消解完的土在定容前是否需要过滤？
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qq250083771
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2019/8/22 19:20:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 near(Insp_03078ab6) 发表:
你好，我们做微波土消解，加完基改剂以后沉降一夜，但是整个溶液都是微乳白色胶体状态，测量以后值偏大，而且还出双峰，我想问下就是出双峰一般是什么原因呢？还有就是消解完的土在定容前是否需要过滤？
出双峰一般是浓度太大啦
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Ins_6cd8421d
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2024/6/25 10:38:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一土(asoil) 发表:
找到原因了。 氢氟酸中砷含量太高。
楼主，我们现在用1315新方法作砷也发现氢氟酸中砷的本底值很高，你们最后又发现哪一家的氢氟酸砷低一点吗？目前我们用的西陇科学的。
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