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主题：【已应助】国标中测食品中的砷为什么不用微波消解前处理

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权劭
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发表于：2019/05/21 17:17:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标GB 5009.11-2014第一篇 第二法（HG-AFS）测定食品中的总砷是，前处理方法无微波消解，但是在第一法（ICP-MS）却有微波消解，为什么第二法不用呢？？？？
推荐答案：huangza回复于2019/06/12
估计是一些原理导致的，原子荧光与ICPMS的不同，有些海产品中砷的形态，使用湿法消解用到高氯酸与硫酸，消解更彻底的原因。
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2019/5/21 17:41:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯从消解方式上来讲，我觉得是可以用微波消解的。
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sdlzkw007
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2019/5/21 19:13:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题问得好。
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权劭
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2019/5/30 14:09:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人说在低含量时，湿法消解要比微波消解准，但是没看到依据
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huangza
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2019/6/12 10:03:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是一些原理导致的，原子荧光与ICPMS的不同，有些海产品中砷的形态，使用湿法消解用到高氯酸与硫酸，消解更彻底的原因。
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2019/6/12 10:05:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们之前就遇到过这样的样品，湿法消解用混合酸与硫酸，比微波消解的要高
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其路漫漫
v3142479
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2019/6/17 17:15:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解方法的温度一般不超过220℃，加的硝酸和双氧水不能把有机砷完全转化为无机砷，又因为水产品类样品中的有机砷存在形态主要是砷糖和砷脂类，该物质相当稳定，普通的微波消解破坏不了，不能将其完全转化为无机砷，导致测定结果大大偏低，故国标原子荧光测总砷未把微波消解收录。
而ICPMS中等离子体温度极高，砷形态不影响最后的总砷。
（不对之处，还请指正！）
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2019/6/17 17:35:54 Last edit by v3142479
huangza
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2019/7/26 9:33:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 其路漫漫(v3142479) 发表:
微波消解方法的温度一般不超过220℃，加的硝酸和双氧水不能把有机砷完全转化为无机砷，又因为水产品类样品中的有机砷存在形态主要是砷糖和砷脂类，该物质相当稳定，普通的微波消解破坏不了，不能将其完全转化为无机砷，导致测定结果大大偏低，故国标原子荧光测总砷未把微波消解收录。
而ICPMS中等离子体温度极高，砷形态不影响最后的总砷。
（不对之处，还请指正！）
这个解释很到位！国标也一直是湿法消解，看来要做做砷形态了。
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sdlzkw007
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2019/7/26 9:48:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我觉得不单是转化的问题，微波消解也可以的，我们做过盐酸? 硝酸浸泡过夜，然后微波消解，结果与湿法消解完全一致。原子荧光测试砷需要预还原，否则结果偏低
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2014hzf
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2019/8/5 13:29:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，学习一下
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hund0056
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2019/8/27 10:48:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷有多种形式存在，微波消解由于温度不高，无法将有机砷（如海产品中的砷胆碱、砷甜菜碱等）消化完全，使用原子荧光测含量偏低；但使用ICP-MS等离子焰炬本身有较高温度，不影响有机砷的测定，故一个不可微波消解，一个可以微波消解。
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