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主题：【求助】安捷伦 5795X GCMS 污染源求解

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佳龙
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发表于：2019/01/22 23:25:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师们好，
新手最近在用GCMS来做增塑剂DEHA的定量，发现在跑标准空白（无水乙醇）的时候在待测物出峰处有很大的污染，强度达到百万级别的，经提取色谱图和质谱图比较，发现该污染物就是DEHA，一开始怀疑无水乙醇污染，更换新的还是存在。昨晚在更换新的衬管，隔垫，进样针，连续跑了10针空白，峰面积强度降到了一万左右，但正常情况下几乎是没有的（参考前面做过几次，都很正常）。第二天干脆从更换清洗溶剂，清洗进样针，更换进样针，更换隔垫，更换衬管，更换分流平板，清洁进样口，柱子头切割一段（320度)烤1小时以上，每做一次配件的更换和清洁，都运行一个标准空白和仪器空白（不进样，跑温度曲线），发现污染依然存在，而且峰面积/峰高比较一致，目前就差更换柱子（柱子用的是HP-5 MS）和清洁离子源了。前面该做的都做了，会是柱子的问题吗？离子源污染也会导致这个问题出现吗？
另外在上个月底，也运行过一个序列，前面跑的空白也有很强的污染，但连续跑了10针，污染基本上消失了。这一次前面部分情况相似，后面完全不一样。
哪位老师懂的，恳请您们帮忙解答一下，情况紧急，年前急着交差咧。
再次感谢！
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senke
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2019/1/23 13:04:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前头该做的都做了，何不将离子源清洗一下看看？
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2019/1/23 14:01:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
似乎也只有离子源可能残留了。
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symmacros
jimzhu
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2019/1/23 14:40:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问分流捕集阱多长时间没有更换过了？
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手机版： 安捷伦 5795X GCMS 污染源求解
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