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主题：【已应助】气质做的标准品谱图，峰形感觉不正常

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Insm_633af536
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发表于：2019/04/08 11:15:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质做的多环芳烃标准品，感觉峰形不正常，在其他仪器上没有发现这种现象，所以怀疑是色谱柱还是质谱，求大神给分析一下
推荐答案：检测老菜鸟回复于2019/04/08
试一下分流进样看看，按理说不分流也可以。但你这个峰型很不好，除了从浓度上，还要注意污染和仪器本身的灵敏度。
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2019/4/8 11:17:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不正常，仪器条件及标准品浓度信息提供一下。
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senke
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2019/4/8 12:01:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将其他仪器上的色谱柱接到这个仪器上确认柱子是否正常，质谱是不是分组和驻留时间有问题？
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/4/8 13:10:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度多少。是有问题，峰不够尖锐，程序升温是按国标来的吗
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Insm_633af536
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2019/4/8 13:36:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
峰型不正常，仪器条件及标准品浓度信息提供一下。


12ppm的16种多环芳烃的混标
进样口280℃，不分流进样，进样量1μL
柱流量1ml/min（恒流）
柱温：70℃（2min），以20℃/min速率升至180℃（保持5min），再以10℃/min升至290℃（保持5min）
传输线280℃
EI源，温度230℃
四级杆150℃
全扫模式
基本上是按照HJ805的方法来设的，改了一下升温程序。
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2019/4/8 13:37:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
将其他仪器上的色谱柱接到这个仪器上确认柱子是否正常，质谱是不是分组和驻留时间有问题？
目前是用的全扫模式，没有进行分组
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Insm_633af536
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2019/4/8 13:39:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
浓度多少。是有问题，峰不够尖锐，程序升温是按国标来的吗


12ppm
参照HJ805设的方法
稍微改了下升温程序
进样口280℃，不分流进样，进样量1μL
柱流量1ml/min（恒流）
柱温：70℃（2min），以20℃/min速率升至180℃（保持5min），再以10℃/min升至290℃（保持5min）
传输线280℃
EI源，温度230℃
四级杆150℃
全扫模式
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检测老菜鸟
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2019/4/8 14:19:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:
12ppm
参照HJ805设的方法
稍微改了下升温程序
进样口280℃，不分流进样，进样量1μL
柱流量1ml/min（恒流）
柱温：70℃（2min），以20℃/min速率升至180℃（保持5min），再以10℃/min升至290℃（保持5min）
传输线280℃
EI源，温度230℃
四级杆150℃
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试一下分流进样看看，按理说不分流也可以。但你这个峰型很不好，除了从浓度上，还要注意污染和仪器本身的灵敏度。
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Insm_633af536
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2019/4/8 23:16:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表: 试一下分流进样看看，按理说不分流也可以。但你这个峰型很不好，除了从浓度上，还要注意污染和仪器本身的灵敏度。
确实好像浓度太大了，现在这个是1ppm，分流比100的，前面的峰形好很多了，响应也可以，只是色谱图最后几个峰形还是不好，而且基线噪音很大
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陌路飘雪
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2019/4/9 7:36:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面几个组分峰型就是这样的，响应比前面的低，还有点拖尾
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2019/4/9 17:07:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:后面几个组分峰型就是这样的，响应比前面的低，还有点拖尾
这个是另一台仪器上做的，就没有这种现象
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