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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】pbb,pbde测不出来

浏览0 回复10 电梯直达
Insm_020509b6
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发表于：2019/04/19 19:48:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan+simpbb,pbde勉强能测出0.05ppm，怎么办，我要做到0.01啊，各位帮忙看看，1ppm的标样放冰箱2个月有问题吗
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sdlzkw007
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2019/4/19 21:14:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的问题可以通过清洗离子源，更换色谱柱或者维护进样口看一下是否有改善；标准溶液保存条件和期限核查一下，问题不大
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/4/19 21:30:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的检出限需要使仪器状态最佳的时候做的，就是维护，以A的气质为例子，主要就是进样部分，隔垫 衬管，分流平板，惰性进样口，色谱柱，清洗离子源，扩展线性，提高灵敏度，可以考虑换个大孔径的拉出极（6mm）,四级杆清洗维护下，然后EMV和HED，1PPM标液一般低温0-4度冷藏，理论有效期只有1个月
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陌路飘雪
v3142962
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2019/4/19 21:43:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用SIM，加大增益因子
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tang566
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2019/4/20 7:02:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做检出限的标液，可以考虑现配现做；验证标液的保存期，可以观察其响应（在仪器参数未变的情况下），或核查其浓度，低浓度的标液保存期不超过1个月最好。
做仪器检出限前，对仪器需要做过彻底维护，维护进样口、清洗离子源、老化色谱柱、做调谐等，如果检出限还是做不低，需要优化仪器参数，如果改变进样模式、降低分流比或加大EM电压等。
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2019/4/20 7:06:20 Last edit by tang566
深蓝
mitsumi
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2019/4/20 10:58:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBB、PBDE测试的精髓就是色谱柱要短（10m），膜要薄（0.1），进样口要勤维护，衬管隔垫定时更换。
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BGYQ
v3151876
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2019/4/20 18:32:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBB,PBDE标液还是很稳定的，我们4度冰箱保存6个月以上测试过都OK.
重点还是确认下你的仪器性能，如前面帖子大家提到的关注点：如衬管，分流平板，色谱柱等。
PBB,PBDE用DB-5HT（15M)短柱效果会较30M好，另外，建议把传输线温度，离子缘温度设定到300度。
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Insm_020509b6
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2019/4/20 18:44:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:PBB,PBDE标液还是很稳定的，我们4度冰箱保存6个月以上测试过都OK.重点还是确认下你的仪器性能，如前面帖子大家提到的关注点：如衬管，分流平板，色谱柱等。PBB,PBDE用DB-5HT（15M)短柱效果会较30M好，另外，建议把传输线温度，离子缘温度设定到300度。
仪器刚维护过包括离子原，分流平板新换的，柱子是15米的5ht的，新柱子，衬管也是新的0.05ppm的8溴联苯SIm信噪比只有10,IEC62321里面要求0.05是曲线最低点，信噪比10怎么也不行啊
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/4/20 20:57:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:PBB、PBDE测试的精髓就是色谱柱要短（10m），膜要薄（0.1），进样口要勤维护，衬管隔垫定时更换。
大家进样口都配有钢刷吗？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/4/20 21:02:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_020509b6(Insm_020509b6) 发表:仪器刚维护过包括离子原，分流平板新换的，柱子是15米的5ht的，新柱子，衬管也是新的0.05ppm的8溴联苯SIm信噪比只有10,IEC62321里面要求0.05是曲线最低点，信噪比10怎么也不行啊
没测过PBB，PBDE，我们测邻苯有考虑其灵敏度，增加电压，其次拓展线性范围换了一个6mm孔径的拉出极，其它该换换了，该维护维护了，效果明显
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BGYQ
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2019/4/20 22:44:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_020509b6(Insm_020509b6) 发表:仪器刚维护过包括离子原，分流平板新换的，柱子是15米的5ht的，新柱子，衬管也是新的0.05ppm的8溴联苯SIm信噪比只有10,IEC62321里面要求0.05是曲线最低点，信噪比10怎么也不行啊
建议你把测试参数和谱图传上来，大家看得更清楚。注意新衬管和柱子未必是仪器最佳性能的配置！可试着走一批样品饱和后再走标样看。另外8溴之后的可以加下电压提高灵敏度乛
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