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主题：【求助】多溴联苯/多溴联苯醚高质量数化合物的测定可以用二次曲线吗？线性不好

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cui2635167
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发表于：2019/10/22 17:33:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从6月份到现在，多溴联苯/多溴联苯醚项目开展了四个月了，检测中发现，多溴联苯/多溴联苯醚的高质量数化合物的曲线很容易变成二次曲线，线性不好，低质量数化合物一般为一次曲线(浓度范围为100-900ng/ml),我们按照IEC 62321的标准规定的浓度做的 50,150,250,350,450（ng/ml）,线性就可以，但是正常的检测中真的需要这样低的浓度范围吗？我们也试过做十溴联苯醚单标，浓度范围0.5,1,2,5,10,20μg/ml都做过，五点就是不成一次函数（多为二次函数），四个点就可以是一次函数。不知道大家平时怎么做的？有什么改进的方法吗？二次曲线标曲能用在多溴联苯/多溴联苯醚的检测中吗？
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深蓝
mitsumi
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2019/10/22 17:42:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个之前做确实容易出现二次曲线，但是一般评审老师是不认可的，你可以缩小曲线浓度范围试试，还有就是高质量多溴联苯醚容易发生分解，这可能导致标准曲线成二次曲线。看看维护一下进样口，衬管不放玻璃棉，高压进样等。
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2019/10/22 18:04:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这个之前做确实容易出现二次曲线，但是一般评审老师是不认可的，你可以缩小曲线浓度范围试试，还有就是高质量多溴联苯醚容易发生分解，这可能导致标准曲线成二次曲线。看看维护一下进样口，衬管不放玻璃棉，高压进样等。
我用的双锥衬管，脉冲不分流进样，最早浓度范围是50-450ng/ml.我同事想扩大浓度范围，提升到微克每毫升的级别。我明天试试您的方法，换不加玻璃棉的衬管。
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cui2635167
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2019/10/22 18:14:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cui2635167(cui2635167) 发表:
我用的双锥衬管，脉冲不分流进样，最早浓度范围是50-450ng/ml.我同事想扩大浓度范围，提升到微克每毫升的级别。我明天试试您的方法，换不加玻璃棉的衬管。
我们的十溴联苯醚曲线是向下凸的。
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hujiangtao
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2019/10/22 18:40:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度高了可能响应不成线性了
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cui2635167
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2019/10/22 18:50:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
浓度高了可能响应不成线性了
您的意思是浓度超过500ng/ml就不成线性了？我刚才观察了前两天做的曲线 ，50，100,200,300,500,700,900ng/ml（是我同事配的标液）50-500线性大部分在0.99以上，只有九溴和十溴四个化合物的线性在0.97-0.98之间，如果将700和900两个浓度加入拟合，六溴之后的化合物曲线都是斜率不断增加的二次曲线（向下凸）
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/10/22 19:42:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将高浓度点调下来吧，不仅仅是这个，很多方法比如做svoc的时候也遇到过这个情况，高浓度就是做不上去，浓度太高可能仪器检测器会出现饱和的情况
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BGYQ
v3151876
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2019/10/23 13:53:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准说得已经很明确了：
当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多阶（二次）回归，但必须满足所有的质量控制要求。
高质量数的那几种物质通常的确会出现线性不好的情况，此时可以采用二次回归。
另外，建议把离子源温度设定到330度，响应会更好，另外进样量可以设定2ul.
如果是日常ROHS测试完全没必要设定那么低，如果实验室样品阳性比例小，每天走个单点QC就可以了。
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2019/10/23 13:57:46 Last edit by v3151876
cui2635167
cui2635167
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2019/10/24 10:31:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
标准说得已经很明确了：
当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多阶（二次）回归，但必须满足所有的质量控制要求。
高质量数的那几种物质通常的确会出现线性不好的情况，此时可以采用二次回归。
另外，建议把离子源温度设定到330度，响应会更好，另外进样量可以设定2ul.
如果是日常ROHS测试完全没必要设定那么低，如果实验室样品阳性比例小，每天走个单点QC就可以了。
我试试
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cui2635167
cui2635167
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2019/10/24 11:39:59 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
标准说得已经很明确了：
当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多阶（二次）回归，但必须满足所有的质量控制要求。
高质量数的那几种物质通常的确会出现线性不好的情况，此时可以采用二次回归。
另外，建议把离子源温度设定到330度，响应会更好，另外进样量可以设定2ul.
如果是日常ROHS测试完全没必要设定那么低，如果实验室样品阳性比例小，每天走个单点QC就可以了。



您说的标准上规定就是这样了。
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guodf25
Ins_7521e4ba
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2021/11/12 18:18:51 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cui2635167(cui2635167) 发表:



你再去细看下标准看，的确有那句话，我也不明白标准里都写了二次拟合可以接受，审核老师哪里来的依据说不认可？

您说的标准上规定就是这样了。
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手机版： 多溴联苯/多溴联苯醚高质量数化合物的测定可以用二次曲线吗？线性不好
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