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主题：【已应助】【求助】请教Thermo QE plus是不是被污染了，背景很高

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hjy1234
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发表于：2019/02/06 14:07:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：
刚开始用Thermo QEplus，准备做代谢物鉴定，今天用标准品先试了试，发现有污染（不知道是不是污染），而且是切换阀在waste的状态下检测到的。
正模式出现了121.12和84.08，负模式出现59.98和76.99。响应都很高。也不知道是什么化合物的特征峰。感觉不知道怎么办，请各位老师帮忙看一看是什么原因，谢谢。
大部分时间这台仪器是与nano-LC连接，测多肽的。今天刚换了离子源，就出现了这种情况。
以前没有用过orbitrap，如果表述上面有什么不妥，还请多包涵。谢谢
chromatography
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welewolf
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2019/2/6 19:23:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是污染，这种高分辨的要经常洗离子源的
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hjy1234
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2019/2/7 10:10:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
应该是污染，这种高分辨的要经常洗离子源的


感谢回复。准备清洗一下离子传输管。
现在比较疑惑的是：
前后两段是切到废液的，背景响应很高。中间一段是有液体流入质谱的，反而基线是可以接受的。看起来像是有液体流过的时候，把污染冲开了，没有液体，污染又出来了。有点头大。
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valorb
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2019/2/7 10:18:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是污染啊
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welewolf
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2019/2/7 11:52:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hjy1234(Ins_d6bdcd74) 发表:感谢回复。准备清洗一下离子传输管。现在比较疑惑的是：前后两段是切到废液的，背景响应很高。中间一段是有液体流入质谱的，反而基线是可以接受的。看起来像是有液体流过的时候，把污染冲开了，没有液体，污染又出来了。有点头大。
你可以先排查一下具体是液相系统，还是质谱系统污染。然后针对性处理。
你这难道已经开始上班了？
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hujiangtao
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2019/2/8 7:40:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高分辨确实容易污染
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chemist_zm
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2019/2/9 13:34:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打校正液 看信号 然后再说
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hjy1234
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2019/2/12 10:55:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
你可以先排查一下具体是液相系统，还是质谱系统污染。然后针对性处理。
你这难道已经开始上班了？


应该不是液相的问题，用蠕动泵泵纯甲醇，也是出现一样的情况。清洗离子传输管以后，就好多了。但是感觉没有洗干净。清洗完以后，一开始什么都没有进的时候质谱采集到的信号是干净的；然后泵入甲醇，会出现甲醇的特征峰；接下来停泵，又出现了前面那些分子离子；停泵后再过一分钟左右，就又干净了。
估计是不知道那块儿沾了东西？说不好
现在又是很高的污染，中间换过一次nano-LC源，走过多肽样品。猜测可能是多肽样品带入的污染，但是也不确定。
好想知道这两个特征峰到底是啥？
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hjy1234
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2019/2/12 11:55:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemist_zm(chemist_zm) 发表:
打校正液 看信号 然后再说
嗯嗯，有打过，正负模式都有。Calibration的时候信号都正常，和操作手册上面是能对上的。
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welewolf
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2019/2/12 16:57:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hjy1234(Ins_d6bdcd74) 发表:应该不是液相的问题，用蠕动泵泵纯甲醇，也是出现一样的情况。清洗离子传输管以后，就好多了。但是感觉没有洗干净。清洗完以后，一开始什么都没有进的时候质谱采集到的信号是干净的；然后泵入甲醇，会出现甲醇的特征峰；接下来停泵，又出现了前面那些分子离子；停泵后再过一分钟左右，就又干净了。估计是不知道那块儿沾了东西？说不好现在又是很高的污染，中间换过一次nano-LC源，走过多肽样品。猜测可能是多肽样品带入的污染，但是也不确定。好想知道这两个特征峰到底是啥？
1. 泵油多久没换了？
2. 换一个牌子的甲醇试试
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hjy1234
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2019/2/18 14:07:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
1. 泵油多久没换了？
2. 换一个牌子的甲醇试试


泵油差不多有半年了，仪器使用频率不太高。上周和这周都是多肽样品，还用不上仪器。。下周也许能用上，换个甲醇试试看。谢啦~
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