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主题：【讨论】刚接触质谱求教，要做LC-MS

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清酒华章
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发表于：2019/02/18 20:34:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做一条多肽的体内药物分析，至少使用HPLC定量发现相应太低灵敏度不够，打算接下来使用液质做。在公司合成的一条18肽，分子量2150，看了公司发过来的质谱报告，有一些疑问:
他这个是一级质谱，看了文献觉得是不是还要做二级质谱从碎片离子中确定一下定量的离子对？
而且质谱图最右面是不是没出现分子离子峰啊？[M+H]+没有出现，那分子量是怎么算出来的呢？
另外这个质谱报告上面的质谱条件有哪些可以直接变成液质的质谱条件哪些需要再摸索呢？
新手，问题较多，希望老师们给一些指点，在此跪谢！
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2019/2/19 2:53:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片有点儿糊，看不清楚啊
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welewolf
v2823651
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2019/2/19 7:20:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报告上ESI处显示的是-3.5KV，应该是负离子模式的吧？
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hujiangtao
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2019/2/19 8:06:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样子应该是多电荷
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weiqing
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2019/2/19 8:24:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蛋白质多肽类可能是多电荷，也可以咨询一下仪器应用工程师让他们给点建议。
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sdlzkw007
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2019/2/19 8:42:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丰度最高的碎片是带3个电荷的离子,理论上是否满足分子离子峰的质量?条件给出的就是LCMS的条件喷雾电压-3.5KV,干燥气和鞘气分别是200和250度,流动相组成是水和乙腈1:1,流速0.2ml,检测器电压1KV。如果所用仪器型号一致 ，可以参考上述条件试试。
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APP啊
p3256012
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2019/2/19 9:37:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯
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清酒华章
Insm_58a42158
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2019/2/19 9:59:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:丰度最高的碎片是带3个电荷的离子,理论上是否满足分子离子峰的质量?条件给出的就是LCMS的条件喷雾电压-3.5KV,干燥气和鞘气分别是200和250度,流动相组成是水和乙腈1:1,流速0.2ml,检测器电压1KV。如果所用仪器型号一致 ，可以参考上述条件试试。
好的，很详细，谢谢您
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清酒华章
Insm_58a42158
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2019/2/19 11:24:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:丰度最高的碎片是带3个电荷的离子,理论上是否满足分子离子峰的质量?条件给出的就是LCMS的条件喷雾电压-3.5KV,干燥气和鞘气分别是200和250度,流动相组成是水和乙腈1:1,流速0.2ml,检测器电压1KV。如果所用仪器型号一致 ，可以参考上述条件试试。
老师，这张图是另一个公司给我们合成肽时候的质谱报告，最右面也没有出现准分子离子峰，是不是说明分子离子很不稳定啊？至少那张图是-3.5kv，这张图+4.5kv电压下多电荷离子更多了，是不是可以选择响应最高的随便离子m/z作为定量离子对呢？
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十七
v3073229
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2019/2/19 13:07:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习一下
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