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主题：【已应助】新人刚接触液质，求教怎么用质谱测量药物最低检测限

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Insp_5a845908
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发表于：2019/03/11 18:25:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质测量最低检测限，要先在液相摸好条件，不断稀释，直到3比1。(要做线性曲线么？)，然后再到质谱测，质谱是看什么确定最低检测限
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2019/3/11 20:53:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个方法叫mdl法，你可以试试看
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welewolf
v2823651
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2019/3/11 21:38:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要测仪器的检出限得先优化好质谱参数和液相方法。然后再配制低浓度的标样去测试：比如，1ppb的标，其信噪比为30。那么你再配制一个0.1ppb的标，去仪器上测试一下，此时信噪比如果刚好是3左右，那么对于该化合物，这个浓度就是它的仪器检出限。
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hujiangtao
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2019/3/12 8:12:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱检测器出的也是色谱图
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weiqing
weiqing1983
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2019/3/12 8:34:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般按三倍的信噪比计算，但是测定样品的话还是要看一下是否能满足样品最低点加标回收率的要求。
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Insp_5a845908
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2019/3/12 10:01:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:一般按三倍的信噪比计算，但是测定样品的话还是要看一下是否能满足样品最低点加标回收率的要求。
只做最低检测限，必须做标准曲线么？
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Insp_5a845908
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2019/3/12 10:02:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:质谱检测器出的也是色谱图
质谱是看hplc图谱？不是总离子流图谱？
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Insp_5a845908
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2019/3/12 10:04:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:你要测仪器的检出限得先优化好质谱参数和液相方法。然后再配制低浓度的标样去测试：比如，1ppb的标，其信噪比为30。那么你再配制一个0.1ppb的标，去仪器上测试一下，此时信噪比如果刚好是3左右，那么对于该化合物，这个浓度就是它的仪器检出限。
谢谢，我想请问在液质上测检测限，也是看液相图谱么，那单用液相测不也一样？
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welewolf
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2019/3/12 13:53:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_5a845908(Insp_5a845908) 发表:
谢谢，我想请问在液质上测检测限，也是看液相图谱么，那单用液相测不也一样？
液质的检测器是质谱，要用总离子流图。
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Insp_5a845908
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2019/3/12 14:02:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:你要测仪器的检出限得先优化好质谱参数和液相方法。然后再配制低浓度的标样去测试：比如，1ppb的标，其信噪比为30。那么你再配制一个0.1ppb的标，去仪器上测试一下，此时信噪比如果刚好是3左右，那么对于该化合物，这个浓度就是它的仪器检出限。
应该要进空白溶剂，找到主峰附近的基线噪音吧。
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/3/12 18:48:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_5a845908(Insp_5a845908) 发表:应该要进空白溶剂，找到主峰附近的基线噪音吧。
不用进空白，都有信噪比给你显示出来的，找个低浓度的进样
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