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主题：【已应助】液质进样浓度对质谱影响

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发表于：2019/03/25 14:31:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚接触液质，测试过程中发现有些样品质谱无信号，进样浓度2ppm，进样量1 μL，不敢继续提高浓度，担心浓度过高，产生残留。
目前有几个问题：
1、液质的进样浓度多大算高？
2、较高的样品浓度对液质造成的残留可能会出现在哪些方面？
3、如果出现残留质谱表现形式是什么样的以及怎么解决？
4、有没有关于进样浓度和残留的资料或文献？
各位液质前辈，烦请不吝赐教，谢谢。
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2019/3/25 15:03:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有仔细研究过这个，我们一般情况下1ppm如果还没响应5ppm也做过，10的其实也做过。残留还是看你目标物，其实最好的是提高点进样量，而不是提高浓度。
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hujiangtao
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2019/3/25 15:53:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要看这种物质的响应大小，响应小的话1ppm也没问题，如很多糖类检测就得大浓度
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weiqing
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2019/3/25 16:30:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很少进样浓度超过1ppm，根据化合物性质差异有些化合物进样浓度过高会引起系统污染，需要全面维护和长时间低流速冲洗，如果进样浓度在ppm级响应比较差的话建议优化方法或者根据标准或者文献尝试新的检测方法测定。
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welewolf
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2019/3/26 8:42:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我进过2ppm的，幸运的是没有残留污染。如果有残留的话，该物质的标准曲线就不好做了。离子源等部件肯定要拆下来清洗，整个质谱系统也要经过长时间的清洗才能解决污染残留问题。我觉得你进样量可以适当提高些，我在优化参数时就用10uL的。
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2019/3/26 11:53:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:没有仔细研究过这个，我们一般情况下1ppm如果还没响应5ppm也做过，10的其实也做过。残留还是看你目标物，其实最好的是提高点进样量，而不是提高浓度。
谢谢，那请问1ppm进样2微升和2ppm进样1微升的差异是什么呢
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2019/3/26 11:54:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:主要看这种物质的响应大小，响应小的话1ppm也没问题，如很多糖类检测就得大浓度
谢谢，请问糖类一般进样浓度是多少呢
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2019/3/26 12:04:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:很少进样浓度超过1ppm，根据化合物性质差异有些化合物进样浓度过高会引起系统污染，需要全面维护和长时间低流速冲洗，如果进样浓度在ppm级响应比较差的话建议优化方法或者根据标准或者文献尝试新的检测方法测定。
谢谢，请问化合物的如果响应很差，质谱上出不来信号系统的污染会体现在哪呢，另外，质谱的方法优化主要是哪些参数的调整呢
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2019/3/26 12:05:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:我进过2ppm的，幸运的是没有残留污染。如果有残留的话，该物质的标准曲线就不好做了。离子源等部件肯定要拆下来清洗，整个质谱系统也要经过长时间的清洗才能解决污染残留问题。我觉得你进样量可以适当提高些，我在优化参数时就用10uL的。
谢谢，那如果我只需要坐定性分析呢，影响会很大吗
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welewolf
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2019/3/26 15:50:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_429d1cb7(Insm_429d1cb7) 发表:
谢谢，那如果我只需要坐定性分析呢，影响会很大吗
还是要保守点吧，万一污染了真的很麻烦。只做定性分析，我觉得问题不大。
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