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主题：【已应助】液相色谱质谱联用

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woke123789
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发表于：2019/05/07 15:14:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始学习色谱质谱联用，有几个问题想请教一下用的是waters的液相色谱?Bruker Tof的MS。色谱柱是新买的HSS T3的柱子，第一次测试样品TOC大概是20mg/l，结果如图1，蓝色的空白，响应值是10的6次方，比样品高，当时推测是样品浓度太低，第二次测试就把TOC提到了500左右，结果是图2，红色是空白，响应值是10的5次方，还是比样品高。问题是，不同测试批次响应值对比有没有意义，如果有的话第二次就基本可以认为是基线波动了。如果不能的话，响应值下降是因为什么？第二次靠后的谱飘起来了，是因为流动相污染或者是其他？流动相都超声脱气过。再有就是最开始的峰，老师说是加入的校准品甲酸钠，色谱峰有分叉是不是之前柱子里有残留的东西？
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2019/5/7 16:43:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移可能是没有平衡好，多平衡一下试试。如果空白一直很大的话可以逐步排查一下是仪器污染还是样品有问题。
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welewolf
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2019/5/7 20:51:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定你的浓度是20mg/L，然后又改成了500mg/L？这个浓度也太高了吧？我个人认为你的检测器可能已经被污染了
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/5/7 21:09:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度如楼主所说的话那就太好了，检测器很容易污染的
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