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主题：【求助】还是回收率问题，求大神指导~

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发表于：2019/03/07 15:29:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用快速法QuEchERS做实验，乙腈提取，最后用正己烷定容，气相上，做回收率的时候标样用正己烷配置，正己烷和提取溶剂乙腈不能互溶。如果加体积少的标样，标样浓度配大点！我的疑惑是虽然标样加少了，和乙腈还是不会互溶，会影响回收率吗？？乙腈能把标样中农残提取出来吗？
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HarryHuang
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2019/3/7 16:34:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂都不互溶，这个溶液本身拿来测定就应该有问题了。定容的溶液都不均匀的了。进行测定都存在问题了。
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senke
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2019/3/7 16:52:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会互溶不是绝对的不互溶，如果取个极端例子999：1的溶液配比，肯定溶解了。
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senke
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2019/3/7 16:54:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以如果是加了几百微升的标样，加了几十毫升的乙腈，就不要担心溶解的问题了
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通标小菜鸟
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2019/3/7 17:40:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙腈提取后氮吹浓缩或者旋蒸至近干，然后试剂转为正己烷，继续浓缩直至你的定容体积处，过程中会有损失，看你们回收率要求是不是很高
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雾非雾
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2019/3/7 17:44:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的标液不应该用正己烷做溶剂，建议用1：1的丙酮正己烷做溶剂。
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雾非雾
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2019/3/7 17:46:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用于提取的乙腈的量对于加标的量来说是很大很大的，虽然说可能不太影响提取，不过因为溶剂不互溶，一般还是不建议这么做的。
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检测老菜鸟
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2019/3/7 19:53:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快速法QuEchERS做实验，乙腈提取，最后用正己烷定容，气相上，做回收率的时候标样用正己烷配置，正己烷和提取溶剂乙腈不能互溶。没关系，提取后要进行处理的。如果加体积少的标样，标样浓度配大点！我的疑惑是虽然标样加少了，和乙腈还是不会互溶，会影响回收率吗？？一般不会影响。乙腈能把标样中农残提取出来吗？可以。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/3/7 21:33:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些QuEchERS方法用已晴提取，最后是不氮吹的，直接上机测定的，回收率也不错啊。
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寄居者
v2849774
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2019/3/8 8:32:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
溶剂都不互溶，这个溶液本身拿来测定就应该有问题了。定容的溶液都不均匀的了。进行测定都存在问题了。
我是把提取溶液氮吹干，再加正己烷定容气相上机，23200.113标准里面是乙酸乙酯定容再气质上机，，乙酸乙酯定容气相上机可以吗？？
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寄居者
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2019/3/8 8:35:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您的标液不应该用正己烷做溶剂，建议用1：1的丙酮正己烷做溶剂。
23200.113标准里面是最后用乙酸乙酯做溶剂定容，气质上机。那我直接也是乙酸乙酯定容，气相上可以吗？这样标样也是乙酸乙酯配置，就不存在不互溶的问题了
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