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主题：【原创】Q法无水硫酸镁如何确定水除尽？

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Insp_887930a8
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发表于：2019/05/17 20:17:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何确定无水硫酸镁的量能够除尽水呀，因为我是5g鲜样加5ml水用10ml乙腈提取的，然后净化时硫酸镁用量为每毫升提取液75mg无水硫酸镁，现在觉得自己错了，硫酸镁加少了，而且我进的还是气质质，不会对仪器不好吧……
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zyl3367898
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2019/5/18 21:50:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面不是还要用净化包吗？还要离心，如何看出它没有除尽水？
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我是风儿
nphfm2009
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2019/5/19 21:32:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是参照哪个标准进行前处理的？
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zjn1123
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2019/5/20 9:39:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取完都加盐包啊
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zjn1123
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2019/5/20 9:40:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到净化那部分取得都是有机相，水含量很小的
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2019/5/20 10:28:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离心之后取有机相，很少有水的
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雾非雾
mcds
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2019/5/20 17:27:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有除尽水，主要是进样后在高温下破坏硅氧烷涂层，这样的样进多了，能使柱效迅速下降，有听说过一个月要换一根毛细管柱的。
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2019/5/20 17:28:19 Last edit by mcds
雾非雾
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2019/5/20 17:33:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道水有没有除尽，可以做一下相关的测试，把离心后的上清液（乙腈）用旋蒸蒸去乙腈，然后看剩没有剩水，少量的水也能随乙腈蒸发掉。
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Insp_887930a8
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2019/5/20 20:29:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:后面不是还要用净化包吗？还要离心，如何看出它没有除尽水？
因为当时在我的进样小瓶里发现了液化的液滴，之前都没出现过，我才担心没有除尽水的
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Insp_887930a8
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2019/5/20 20:30:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:想知道水有没有除尽，可以做一下相关的测试，把离心后的上清液（乙腈）用旋蒸蒸去乙腈，然后看剩没有剩水，少量的水也能随乙腈蒸发掉。
好的，谢谢，不过有沸点低的农药是不是旋蒸不要蒸干呀
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zyl3367898
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2019/5/20 21:51:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹也不能吹干，农药会损失。可多加无水硫酸镁来除水。
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