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主题：【求助】哪位大神做过20769-2008的方法，望指点

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dengwei820105

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发表于：2019/12/25 11:56:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.目前在用20769的前处理方法做油麦菜粉中的吡虫啉和多菌灵，发现用乙腈+甲苯洗脱后浓缩近干后有类似于油脂黄色物质，用1mL的20%乙腈水复溶时是否需要加入正己烷去脂。

2.我在用液相走吡虫啉标液时发现在270nm处分别在5分钟和15分钟出现两个峰，配制不同浓度都同时增减，包括直接进原液也是这样。但是在前处理后进样上机测定，前面那个峰又不见了，不知道大家再用液相法走吡虫啉时是否也有此现象？

注明：我用的是20769的前处理方法，仪器由于吡虫啉的响应值太低无法用液质只得用液相法

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2019/12/25 12:04:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液质再优化下吧肯定比液相响应高

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dengwei820105

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2019/12/25 13:26:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
液质再优化下吧肯定比液相响应高

我最开始是用液质做的，但是吡虫啉和其内标都响应太低了，调了半天都不行，我们的液质是个二手的，太老了

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zyl3367898

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2019/12/25 21:35:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是风儿做过这个项目，搜搜她写的原创。期待她的回答吧。

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我是风儿

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2019/12/26 6:56:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个问题：要的，我们是这样前处理的：称样2.00 g至50ml离心管中，加入3ml饱和氯化钠水溶液，充分润湿后浸泡0.5-1.0h，加入20mL乙酸乙酯+正己烷（1+2）和5g无水硫酸镁，涡旋振荡1min，超声波提取20 min ，期间取出剧烈振摇3次，4000 r/min离心5 min，准确吸取10mL上清液于鸡心瓶中，40℃水浴旋转浓缩至干，准确加入2.00 mL乙腈-水（1+9）和2 mL正己烷，涡旋洗脱，15000 r/min离心5 min，取下层清液过0.25 μm滤膜，上机测定。

第二个问题：估计是你的标液污染了，再取过一支新配制的标液看下.

另外附上我们液质的TIC图供参考