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主题：【求助】关于土壤多种金属消解问题

浏览0 回复19 电梯直达
约等于三点九
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发表于：2019/09/23 09:27:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室采用0.15g土壤+4mL硝酸+1mL盐酸+1mL氢氟酸+1mL双氧水微波消解消化测定多种元素（铅、镉、铬、铜），但是发现标准物质做出来的数据有的对不上，请问有没有哪位大神有成熟的消化方法，望告知。
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2019/9/23 9:49:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属消解，首先考虑相关检测标准的消解条件（温度，升温速度，保持时间，赶酸温度等等），其次可以参考一下 HJ832-2017土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法，还有就是一些金属不适合微波消解。
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那片海
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2019/9/23 9:50:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以直接参考标准啊，例如HJ491-2019等。你这样消解不完全的，微波消解完最后应该取出，在电热板加高氯酸再消解赶酸
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p3336840
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2019/9/23 10:21:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次性消解想把所有元素都做准是很难的，总铬比较容易损失，不好做
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我是风儿
nphfm2009
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2019/9/23 10:23:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量太大了，只能称20毫克左右去消解的
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约等于三点九
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2019/9/23 11:10:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:
你可以直接参考标准啊，例如HJ491-2019等。你这样消解不完全的，微波消解完最后应该取出，在电热板加高氯酸再消解赶酸
做铬不能加高氯酸吧
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约等于三点九
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2019/9/23 11:11:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3336840(p3336840) 发表:
一次性消解想把所有元素都做准是很难的，总铬比较容易损失，不好做
对呀  我们实验室的酸铬本底值很高 
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约等于三点九
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2019/9/23 11:11:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
样品量太大了，只能称20毫克左右去消解的
样品量太少的话 对结果的重复性有影响吧
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约等于三点九
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2019/9/23 11:13:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
金属消解，首先考虑相关检测标准的消解条件（温度，升温速度，保持时间，赶酸温度等等），其次可以参考一下 HJ832-2017土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法，还有就是一些金属不适合微波消解。
我们实验室这个方法测土壤镉很准，其余元素不好说
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深蓝
mitsumi
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2019/9/23 11:46:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 约等于三点九(v3249470) 发表:
我们实验室这个方法测土壤镉很准，其余元素不好说
我们这里做的大部分都没问题，可以排查一下检测仪器吧，标液有效期，有没有液体质控样检查标线，土壤加标回收率怎么样等等。
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约等于三点九
v3249470
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2019/9/23 12:26:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
我们这里做的大部分都没问题，可以排查一下检测仪器吧，标液有效期，有没有液体质控样检查标线，土壤加标回收率怎么样等等。
那老师能不能分享一下你们的方法呀 
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