主题：【分享】方法验证怎样做

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lijing320323

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发表于：2019/01/08 13:03:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法验证总体原则
在化学分析实验室引入标准方法时，实验室应根据定量分析和定性分析所述，验证操作该方法是否满足标准的要求，即证实（注意讲的是证实）该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果，必要时可参加能力验证或进行实验室间比对。

如果只是对标准方法稍加修改（只要改了就要做），如使用不同制造商的同类设备或试剂等，必要时也应进行验证，以证明能够获得满意的结果，并将其修改内容制订成作业指导文件。
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定量分析方法验证
方法验证过程中关键的参数应取决于方法的特性和可能测到的样品基质的检测范围，至少应测定正确度和精密度。对于痕量化学分析实验室，实验室还应确保获得适当的LOD和LOQ。
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定性分析定性方法验证
分析的精密度通常表示为假阳性或假阴性率，其可以用不同的浓度水平来确定。实验室进行方法验证可分析一组阴性或阳性加强样品。如对每个不同的样品基质，两个重复样品在三个含量水平上加以分析。
建议的含量水平为空白(无分析物)、低浓度(接近方法的最低适用浓度)和高浓度(接近方法的最高适用浓度)，可用标准加入法得到适当的浓度，即:按照同一个方法实施检测时，将测试样品分成两个或更多部分。一部分进行常规分析，其他部分在分析前加入已知量的标准分析物。加入的标准分析物的量应是样品中分析物估计含量的2倍一5倍，也可以是按照方法定量限、容许限等推算的标准分析物的量。标准添加法可用于衡量方法回收率，其可能受测定样品中分析物的含量和基质等因素影响，也可用于评估在定量限、容许限等水平上的正确度。假阳性或假阴性率应与方法确认的数据相当，才能证明实验室有能力使用该方法。