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主题：【已应助】按国标GB 5009.182-2017第一次测铝，希望各位老师能指导我一下

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发表于：2019/12/25 14:39:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

仪器型号是PE900T的；近期准备按国标GB 5009.182-2017测食品中的铝 ；仪器方法、国标中虽然有温度提示；但还是想请教一下各位老师的经验

1、食品检测需要加基体改进剂吗？看国标没有说明要加，在纠结中。

2、有些样品表明要烘烤干燥4小时（下面附上了图片）；有做过的老师吗？请问这一步可以省略吗还是必须要做也在纠结。

2、标曲的浓度点设置五个可以吗？各位老师在做这个检测的时候浓度值是多少呢，可以请教一下吗？

3、灰化温度多少区间比较好呢，即把杂质去了又不影响铝；

4、原子化温度多少比较好呢。

感谢各位老师，希望能指导我一下

推荐答案：斯科拉的肌肤回复于2020/03/11
你的仪器跟我最常使用的仪器型号是一样的。前段时间也琢磨过石墨炉测铝的方法。仲裁法为第一法分光光度法。而石墨炉法则是第四法，其局限性个人感觉也较大。关于你提出的4（5？）个问题，我个人的一些见解如下：①需要加基体改进剂，国标上虽然未提出，可是PE软件中是有推荐添加的基体改进剂的，你仔细找找就能发现。我使用的是5微升0.5%-1%的硝酸镁（进样量20微升）。②需要干燥，铝是有限量的，限量上会注明以干基计，即烘干后的测量结果。③5个曲线点可以自己设置，不过要结合你的样品含量，仪器的线性范围、灵敏度进行设置（个人感觉石墨炉法的其中一个局限性就体现出来了，食品中铝的含量较其他元素高，而石墨炉法是测微量的，需要有较大的稀释倍数）。不同的分析线也是设置不同曲线点的关键，我记得PE900T只有309.27这条分析线的，比较坑。20微升的进样量大概70微克每升的浓度就超线性范围了。建议最高点不要超过50微克每升。④灰化温度的设置跟你石墨管类型有关，按上述的基体改进剂添加，我设置的灰化温度是1300左右，比较合适。⑤原子化温度2300-2400℃。你是不是觉得这温度跟标准上给的2750℃相差有点大，但你要知道，这台机子能到达的最高温度只有2600摄氏度啊，我试过跟岛津纵向加热的石墨炉相比，除去石墨管差异，PE设置的温度比岛津横向加热设置的温度显然要更“给力”一些。2300℃后峰形还是令人满意的。
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hujiangtao
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2019/12/25 16:17:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲5个点没问题
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2019/12/26 10:46:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
标曲5个点没问题
嗯好老师你们有测铝这个元素吗五个点浓度方面可以指导一下吗
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huangza
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2019/12/30 10:47:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝高温元素，灰化温度一般设置在1000℃，基本可以起到除杂作用，所以可以不加基改；
烘干是为了去除样品中的水分，如果样品是干样，个人觉得可以省略或者缩短烘干时间，当然你可以做个对比，烘干与不烘检测结果比较，下次做时就有经验了；
除去零点可以设置五个标准点，没有问题的。标准溶液的浓度可以视样品的浓度定，一般面制食品中铝含量较高，标准溶液最高点可以200ppb；
灰化温度与原子化温度，每个仪器不太一样，可以根据标准或者仪器推荐值进行优化。
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斯科拉的肌肤
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2020/3/11 14:41:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器跟我最常使用的仪器型号是一样的。前段时间也琢磨过石墨炉测铝的方法。仲裁法为第一法分光光度法。而石墨炉法则是第四法，其局限性个人感觉也较大。关于你提出的4（5？）个问题，我个人的一些见解如下：①需要加基体改进剂，国标上虽然未提出，可是PE软件中是有推荐添加的基体改进剂的，你仔细找找就能发现。我使用的是5微升0.5%-1%的硝酸镁（进样量20微升）。②需要干燥，铝是有限量的，限量上会注明以干基计，即烘干后的测量结果。③5个曲线点可以自己设置，不过要结合你的样品含量，仪器的线性范围、灵敏度进行设置（个人感觉石墨炉法的其中一个局限性就体现出来了，食品中铝的含量较其他元素高，而石墨炉法是测微量的，需要有较大的稀释倍数）。不同的分析线也是设置不同曲线点的关键，我记得PE900T只有309.27这条分析线的，比较坑。20微升的进样量大概70微克每升的浓度就超线性范围了。建议最高点不要超过50微克每升。④灰化温度的设置跟你石墨管类型有关，按上述的基体改进剂添加，我设置的灰化温度是1300左右，比较合适。⑤原子化温度2300-2400℃。你是不是觉得这温度跟标准上给的2750℃相差有点大，但你要知道，这台机子能到达的最高温度只有2600摄氏度啊，我试过跟岛津纵向加热的石墨炉相比，除去石墨管差异，PE设置的温度比岛津横向加热设置的温度显然要更“给力”一些。2300℃后峰形还是令人满意的。
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2020/5/16 15:51:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:你的仪器跟我最常使用的仪器型号是一样的。前段时间也琢磨过石墨炉测铝的方法。仲裁法为第一法分光光度法。而石墨炉法则是第四法，其局限性个人感觉也较大。关于你提出的4（5？）个问题，我个人的一些见解如下：①需要加基体改进剂，国标上虽然未提出，可是PE软件中是有推荐添加的基体改进剂的，你仔细找找就能发现。我使用的是5微升0.5%-1%的硝酸镁（进样量20微升）。②需要干燥，铝是有限量的，限量上会注明以干基计，即烘干后的测量结果。③5个曲线点可以自己设置，不过要结合你的样品含量，仪器的线性范围、灵敏度进行设置（个人感觉石墨炉法的其中一个局限性就体现出来了，食品中铝的含量较其他元素高，而石墨炉法是测微量的，需要有较大的稀释倍数）。不同的分析线也是设置不同曲线点的关键，我记得PE900T只有309.27这条分析线的，比较坑。20微升的进样量大概70微克每升的浓度就超线性范围了。建议最高点不要超过50微克每升。④灰化温度的设置跟你石墨管类型有关，按上述的基体改进剂添加，我设置的灰化温度是1300左右，比较合适。⑤原子化温度2300-2400℃。你是不是觉得这温度跟标准上给的2750℃相差有点大，但你要知道，这台机子能到达的最高温度只有2600摄氏度啊，我试过跟岛津纵向加热的石墨炉相比，除去石墨管差异，PE设置的温度比岛津横向加热设置的温度显然要更“给力”一些。2300℃后峰形还是令人满意的。
谢谢回复十分感谢
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