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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱能否用产品杂质面积比来判断杂质的含量？

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发表于：2020/03/02 11:01:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室研发的新产品即将生产，其中有一个气相监控的步骤，需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。

杂质是异丙醚，此步是中间控制，需要将该杂质含量控制在1%以内，领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。

我想了一下，能否将产品与杂质1：1配制，溶解至100ml，那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。

问过研发人员，中间产物中，产品大致的量他们是知道的，也就是产品的量已知。

那么能否通过直接进样中间产物，观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢？

这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解，但是无奈理解能力有限，其实没有太懂加校正因子主成分自身对照法与不加校正因子的主成分自身对照法的计算方式。

举个例子：

第一种加校正因子主成分自身对照法：

假设我现在有杂质对照品，和产品对照品，我将两种配制成浓度已知的混合液，进样，

已知校正因子（f）=（S杂质*C杂质）/（S产品*C产品）计算出校正因子，假设（f）=杂质：产品=1.2

那么我现在有个中控液进样了，杂质：产品峰面积为1：10，产品在混合液中的含量差不多为50%，那么杂质含量占多少呢？杂质含量此时是6%吗？

第二种不加校正因子主成分自身对照法：

这种我是完全没懂了，，，懵圈了。

如果我第一种方法的理解没错的话，那么此次气相中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。

求教。
推荐答案：砂锅粥回复于2020/03/02
可以这么处理：最简单的是面积归一化法，就是进样，对主成分和杂质分别进行积分，计算峰面积（软件自动处理），各自的峰面积占比为含量。此法简单快捷，不需要配置标准样品，但准确性较一般。

另外就是用普通的外标法进行定量。具体操作是：假设楼主待测的杂质含量约为1%，那么可以配置几个浓度点，比如0.4%，0.8%，1.2%，1.6%，2.0%，做出校准曲线，然后用曲线对样品进行定量。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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砂锅粥
czcht
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2020/3/2 11:13:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以这么处理：最简单的是面积归一化法，就是进样，对主成分和杂质分别进行积分，计算峰面积（软件自动处理），各自的峰面积占比为含量。此法简单快捷，不需要配置标准样品，但准确性较一般。

另外就是用普通的外标法进行定量。具体操作是：假设楼主待测的杂质含量约为1%，那么可以配置几个浓度点，比如0.4%，0.8%，1.2%，1.6%，2.0%，做出校准曲线，然后用曲线对样品进行定量。
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2020/3/2 11:18:03 Last edit by czcht
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fatinsect
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2020/3/2 11:25:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一化法是大致判断含量所占的百分比，加入校正因子就更加准确了
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/3/2 11:30:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以，杂质和目标物一起出来的峰我们一般是不理，如果是想计算杂峰的含量，也是可以的，把杂峰当目标物处理就行了
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2020/3/2 11:31:28 Last edit by wulin321
zwq1973
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2020/3/2 11:43:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按楼主的方法，做出杂质与产品的校正因子，或者说先做出杂质相对于产品的相对校正因子，然后采集中间品中两个物质面积，通过校正就是两个物质相互比例，再通过产品大约的量来回算杂质的量。问题你中间品中产品的量也只是个估值啊，也有误差的啊。不一定比面积百分比法准确啊。
既然只看是否小于1%，那简单又准确的我看就配个1%，单点法。
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hujiangtao
hujiangtao
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2020/3/2 14:21:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一化法就是这个原理
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avih1981
v2741071
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2020/3/3 11:11:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以，面积归一化法就是这个原理
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安平
byron1111
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2020/3/3 15:55:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，
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PAEs
v2911392
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2020/3/5 11:45:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是可以的
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hejiahuan
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2020/3/5 12:57:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用 校正面积（高度）归一法来处理。
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