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主题：【已应助】HJ703-2014土壤和沉积物中酚类化合物

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菀昇朝曦
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发表于：2020/05/30 22:46:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用坛墨的21种酚类化合物标品，稀释到1ppm、5ppm进样，其中2.4二硝基苯酚、4-硝基苯酚当中一个没有出峰，2-环己基-4.6二硝基苯酚也没有出峰（最后一个峰）！仪器参数是按标准中来设置的，分流比是5：1！仪器是岛津GC-2014，色谱柱是Rtx-5！不知道是仪器参数还需要微调还是其他原因导致的！原因一直找不到！求大神指点迷津…
推荐答案：Insp_e06f3057回复于2020/05/31
基线噪声太大，建议维护好进样口，色谱柱，检测器再试。
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陌路飘雪
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2020/5/31 9:54:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类用气相分析效果不是很好，有几种物质低浓度点跑不出来，你用高浓度点升温最高点多保持会，还有几种物质是峰重合了。可以用质谱定一下峰的位置。
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xiaogumd11
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2020/5/31 9:57:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
21种酚类有几种物质没有出峰，首先可以将标液浓度再增大，将色谱时间再延长，定一下性。看标液有没有问题，21种物质是否全部出来。第二，可能有些物质没有分离开，将程序升温速率降慢点。HJ703-2014标准上的方法是参考，不一定完全适用于所有仪器，还需要对方法进行优化。
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菀昇朝曦
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2020/5/31 10:35:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:酚类用气相分析效果不是很好，有几种物质低浓度点跑不出来，你用高浓度点升温最高点多保持会，还有几种物质是峰重合了。可以用质谱定一下峰的位置。
后面三个高浓度的点峰都出来了，只是前两个点个别峰不出
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菀昇朝曦
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2020/5/31 10:36:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上给的检出限才0.02~0.08，可是1ppm的都测不出，不知道到底哪里出问题了
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Insp_e06f3057
Insp_e06f3057
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2020/5/31 12:10:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菀昇朝曦(liuyu353) 发表:标准上给的检出限才0.02~0.08，可是1ppm的都测不出，不知道到底哪里出问题了
直接上图才看得清楚些
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菀昇朝曦
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2020/5/31 12:52:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_e06f3057(Insp_e06f3057) 发表:
直接上图才看得清楚些
  这就是1PPM的谱图
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Insp_e06f3057
Insp_e06f3057
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2020/5/31 14:34:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菀昇朝曦(liuyu353) 发表:    这就是1PPM的谱图
基线噪声太大，建议维护好进样口，色谱柱，检测器再试。
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菀昇朝曦
liuyu353
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2020/5/31 16:54:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_e06f3057(Insp_e06f3057) 发表:基线噪声太大，建议维护好进样口，色谱柱，检测器再试。
好的，非常感谢各位??
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十七
v3073229
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2020/5/31 20:40:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可换其它柱子试下
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/5/31 22:27:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ppm才出这么一点的峰，说明气相有问题，换个新衬管，色谱柱切一段，检查色谱柱两端的石墨垫，不行就换成新的，进样垫也换成新的。
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