主题：【第十三届原创】气相色谱仪检定时常出现的问题

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zyl3367898

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鹤壁农检联合队发表于：2020/06/01 11:03:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气相色谱仪检定时常出现的问题

鹤壁市农产品检验检测中心张艳丽

气相色谱仪要用JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》进行检定，各项指标符合要求，才能通过检定，下面介绍几种检定时常见的问题及解决方案，这样便于仪器一次性能通过计量检定。

一、仪器的计量性能

JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》第1页表1《气相色谱仪的计量性能要求》，内容有9项，其中基线噪声、基线漂移、检测限、定性重复性、定量重复性等5项是老气相色谱仪的重点，下面就常出现的问题及解决方法来介绍一下。

二、常出现的问题

不论新老仪器，检定前要更换新的衬管、新的进样垫，用新的色谱柱，或老化色谱柱后切两端柱头再安装，保持检测器无污染。这一条很重要。

（一）基线噪声问题

从表1来看，ECD的基线噪声≤0.2mV，基线漂移≤0.5mV；FPD的基线噪声≤0.5nA，基线漂移≤0.5nA。

1.安捷伦气相色谱仪7890B

（1）ECD基线噪声、基线漂移大

进样正已烷与空针60-90min，随意截取30min，基线噪声30.4303Hz，漂移最小在-52.504 Hz/h，而表1《气相色谱仪的计量性能要求》要求，基线噪声≤5Hz，基线漂移（30min）≤20Hz，这台仪器才用了两年多，为何基线噪声这么大，咨询安捷伦售后，ECD尾吹气应设定为60mL/min，我设定的是10mL/min，尾吹气是从色谐柱出囗直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1-3mmin),不能满足检测器的最佳操作条件〈一般检测器要求20 ml/ min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。因为尾吹气太小，ECD的基流波动大，造成基线噪声大，改为60mL/min后，基线噪声为0.2231Hz，基线漂移0.3401Hz/h，符合检定要求。

图1：改变尾吹气

（2）ECD检定时六六六分叉

检定用标准物质六六六含量为0.1 ng/uL，进样后峰分叉，将检测器温度由230℃提高到250℃，仍然分叉，将高惰性不分流，带玻璃棉衬管5190-2293，换成没有玻璃棉的衬管5190-2292，出峰不再分叉。

图2：解决峰分叉问题

不仅是六六六出现峰分叉，甲基对硫磷也会出现这种情况，可以更换无玻璃棉衬管来发送，如果改成程序升温，峰尖锐无分叉，但是检定时还是要根据检定规程来做。

2.天美气相色谱仪GC450

（1）ECD基线噪声、基线漂移大

这台气相色谱仪用了十几年了，性能有所下降，ECD基线噪声在±1.0mv，计量要求ECD≤0.2mV，在现有仪器的条件下如何降低基线噪声，我咨询了天美厂家，可以通过设定灵敏度Range来降低噪声，但同时峰响应值也会降低。

工作站上ECD灵敏度Range设定有两档，1与10，两档相差10倍，数字越大灵敏度越高，日常工作中灵敏度设为10，为了降低基线噪声，ECD灵敏度设为1，可以达到要求。

（2）PFPD基线噪声、基线漂移大

PFPD基线噪声在±2.0mv，而计量要求PFPD≤0.5nA。换算过来基线噪声在±1.0mv才符合要求， PFPD灵敏度设定有三档，8、9、10，各相差10倍，数字越大灵敏度越高，日常工作中灵敏度设为10，为了降低基线噪声， PFPD灵敏度设为8，可以达到要求。