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水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GB/T 14204-1993。在做这个标准的时候,过程是相当艰辛。刚来公司翻阅前同事用DB-5的柱子做的色谱图,峰型还可以,过段时间就不出峰了。我当时也是一名小白,工程师来教做仪器基本操作与维护时,我一句也听不懂。后面有幸找到气相论坛学习了色谱基础知识,才算勉强入了门。没过多久,跟我做有机的同事又辞职了,一起想办法的人没了,有机就剩下我一个人。又断断续续的遇到了很多问题,也都是在气相论坛找资料解决的,气相论坛对我的帮助很大。我在这里给大家分享一下做烷基汞的经验,由于我非化学相关专业,在这个过程中难免有很多不足的地方,希望大家批评指点!1.经过试验证明,用DB-5的色谱柱做烷基汞行不通了。后面我们采购了国产CB-HG烷基汞专用柱,原本以为有了专用柱,一切都可以水到渠成。后面实验过后,结果依然不令人满意,拖尾严重,保留时间不重复,峰面积重复性差,峰型难看。
2.后面找原因,用的不分流进样(最开始以为不分流进样就是用设置分流比),后面查询资料后得知,不分流进样也是需要设置分流比的,只是在进样的一瞬间不分流,让样品尽可能多的进入色谱柱。进样完成过后,依然是需要打开分流出口电磁阀,用载气吹走样品的。进样时间的选择,查阅知道得知在0.75min的时候是最好的。
图一 图中色谱峰1为氯化甲基汞 色谱峰2为氯化乙基汞
甲基汞有些拖尾,乙基汞有些前伸。后面可以优化升温程序来改善。
图二 这张图就是5个曲线点的色谱图对比
图三 这张图分别就是氯化甲基汞和氯化乙基汞的曲线
图四 这张图就是该方法的详细参数
该色谱柱的最高温度是200多度,但是实际使用尽量不要到200多度,色谱柱的内径越粗,在高温的反复烘烤之下容易碎裂甚至断掉。于是我又优化了升温程序,不仅提高了色谱柱的使用寿命,也改善了氯化乙基汞色谱峰型。由于当时没有及时截图,我就用表格的形式展现程序升温和以照片的形式展现色谱图,其余方法参数都没有变化。