主题:【已应助】求助要用DB-624做环氧乙烷残留量测定,老化色谱柱应该怎么设定升温程序?

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气相新人一枚。用的仪器是安捷伦气相7890B+顶空7697A
最近实验室要开发做口罩环氧乙烷的残留量测定,需要老化DB-624,求教一下,升温程序如何设定?要跑多久?
以及有没有老师做过,环氧乙烷标准曲线在没有冻库的情况下应该营造什么环境进行配制?
推荐答案:通标小菜鸟回复于2020/06/19
老化过程,首先将新的色谱柱接上气相色谱,只连接进样口那端,检测器那端色谱柱先不接上,然后检测器接口用死堵堵住,检查色谱柱是否有载气,可以通过将色谱柱末尾端放入装有溶剂的透明瓶子里看是否有连续气泡冒出,有气泡说明载气通了。老化的温度主要是看高温,最高温624柱子说明书上有,老化的时候最高温不要超过柱子限定温度,老化过程是从低温程序升温到高温,然后再一点点降温,往复循环。参数可以在仪器控制面板上设置,也可以在软件上设置。

环氧乙烷配制过程需要在一个没有目标物干扰且通风良好的房间内进行,不知道你买的标是液标还是气标,不管是液还是气,都在通风橱内进行,口罩,手套,实验服等防护用品穿戴好
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老化过程,首先将新的色谱柱接上气相色谱,只连接进样口那端,检测器那端色谱柱先不接上,然后检测器接口用死堵堵住,检查色谱柱是否有载气,可以通过将色谱柱末尾端放入装有溶剂的透明瓶子里看是否有连续气泡冒出,有气泡说明载气通了。老化的温度主要是看高温,最高温624柱子说明书上有,老化的时候最高温不要超过柱子限定温度,老化过程是从低温程序升温到高温,然后再一点点降温,往复循环。参数可以在仪器控制面板上设置,也可以在软件上设置。

环氧乙烷配制过程需要在一个没有目标物干扰且通风良好的房间内进行,不知道你买的标是液标还是气标,不管是液还是气,都在通风橱内进行,口罩,手套,实验服等防护用品穿戴好
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:老化过程,首先将新的色谱柱接上气相色谱,只连接进样口那端,检测器那端色谱柱先不接上,然后检测器接口用死堵堵住,检查色谱柱是否有载气,可以通过将色谱柱末尾端放入装有溶剂的透明瓶子里看是否有连续气泡冒出,有气泡说明载气通了。老化的温度主要是看高温,最高温624柱子说明书上有,老化的时候最高温不要超过柱子限定温度,老化过程是从低温程序升温到高温,然后再一点点降温,往复循环。参数可以在仪器控制面板上设置,也可以在软件上设置。环氧乙烷配制过程需要在一个没有目标物干扰且通风良好的房间内进行,不知道你买的标是液标还是气标,不管是液还是气,都在通风橱内进行,口罩,手套,实验服等防护用品穿戴好
是液标,主要是担心在没有冻库的情况下,环氧乙烷容易挥发,想问问是应该怎么做。考虑过全程冰水浴,但是似乎有点难实现操作。
通标小菜鸟
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原文由 Insm_fd2f3e30(Insm_fd2f3e30) 发表:是液标,主要是担心在没有冻库的情况下,环氧乙烷容易挥发,想问问是应该怎么做。考虑过全程冰水浴,但是似乎有点难实现操作。
液标的话比气标好配,你们有微量进样针色谱上2ml进样瓶吗?如果有的话带盖子进行配制,直接用针扎入瓶盖进行移取会避免大量挥发
十七
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老化可以不用程升,不要超过柱子最高允许温度就可以
lhl
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做环氧乙烷本身用的柱温并不高,老化时可以低温恒温一段时间,再加几十度恒温一段,直到比最高耐温低20~30度。然后降回到使用温度即可。
低温环境的话,我见过有实验室用冰块和冰袋装满抽屉,创造一个简易的低温氛围,做的结果还挺不错的。
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:做环氧乙烷本身用的柱温并不高,老化时可以低温恒温一段时间,再加几十度恒温一段,直到比最高耐温低20~30度。然后降回到使用温度即可。低温环境的话,我见过有实验室用冰块和冰袋装满抽屉,创造一个简易的低温氛围,做的结果还挺不错的。
我现在大概的想法也是,利用冰块跟冰袋营造一个低温的环境。
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