主题:【已应助】气相色谱柱

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慢生活
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我马上要做气相色谱仪,这段时间也在研究气相,自己用气相也跑了几次简单样品。因为我之前一直做的岛津液相,所以上手气相简单操作比较快。但目前对于气相色谱柱还不是很了解。我们马上要购买一根气相色谱柱,但不知道怎么具体安装,什么石墨垫圈这些不是很明白。求助一下各位,拿到一根新气相色谱柱,到能跑样品,需要做些什么?
推荐答案:lhl回复于2020/07/02
从拿到色谱柱,到能分析样品,需要做如下准备:

1 假设您是FID或FPD或FTD(NPD)检测器,那么要将仪器连接氮氢空三种气源,其中氮为载气。如果是TCD,一般使用氢气或氮气为载气。如果是ECD的话,一般用氮气为载气。载气类比于液相中的流动相。

2 检查进样口。常用的为分流/不分流进样口,检查进样垫或石英衬管的O型圈是否需要更换,这会影响到系统的气密性;检查石英衬管和石英棉是否需要更换,这会影响到基线或者鬼峰。因为楼主并没有说是哪款气相仪,所以进样垫或衬管的安装规则应该按厂家说明书来执行。

3 连接色谱柱。不同厂家的仪器,色谱柱接法也有不同。比如下图是岛津GC-2010plus说明书中FID或TCD检测器的石墨压环的连接方法。这类文档一般都在随机的光盘里有。使用石墨压环的作用就是密封,同时要确保柱子伸入进样口和检测器的长度满足厂家规定。通常,在色谱柱正常使用之前需要进行老化,即将柱箱温度适当提高,一般高于正常使用温度20~30度左右,但是同时要低于它的最高耐温20~30度。老化的目的是通载气吹扫出柱中可能有的杂质。老化时最好不要接检测器,柱末端放在柱箱中即可(但是当使用氢气作载气时,一定要想办法把氢气放到外部或使用氮气老化后再换为氢气进行日常分析)。做完以上工作,就可以设置方法相应的压力、温度、流量参数,需要点火的检测器如FID,需要点火。待基线稳定,就可以进样来分析样品了。如果有周边设备,比如顶空、热解析,需要参考它们的说明书来准备。

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lhl
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从拿到色谱柱,到能分析样品,需要做如下准备:

1 假设您是FID或FPD或FTD(NPD)检测器,那么要将仪器连接氮氢空三种气源,其中氮为载气。如果是TCD,一般使用氢气或氮气为载气。如果是ECD的话,一般用氮气为载气。载气类比于液相中的流动相。

2 检查进样口。常用的为分流/不分流进样口,检查进样垫或石英衬管的O型圈是否需要更换,这会影响到系统的气密性;检查石英衬管和石英棉是否需要更换,这会影响到基线或者鬼峰。因为楼主并没有说是哪款气相仪,所以进样垫或衬管的安装规则应该按厂家说明书来执行。

3 连接色谱柱。不同厂家的仪器,色谱柱接法也有不同。比如下图是岛津GC-2010plus说明书中FID或TCD检测器的石墨压环的连接方法。这类文档一般都在随机的光盘里有。使用石墨压环的作用就是密封,同时要确保柱子伸入进样口和检测器的长度满足厂家规定。通常,在色谱柱正常使用之前需要进行老化,即将柱箱温度适当提高,一般高于正常使用温度20~30度左右,但是同时要低于它的最高耐温20~30度。老化的目的是通载气吹扫出柱中可能有的杂质。老化时最好不要接检测器,柱末端放在柱箱中即可(但是当使用氢气作载气时,一定要想办法把氢气放到外部或使用氮气老化后再换为氢气进行日常分析)。做完以上工作,就可以设置方法相应的压力、温度、流量参数,需要点火的检测器如FID,需要点火。待基线稳定,就可以进样来分析样品了。如果有周边设备,比如顶空、热解析,需要参考它们的说明书来准备。

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2020/7/2 20:43:01 Last edit by lhl8595
慢生活
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:从拿到色谱柱,到能分析样品,需要做如下准备:1 假设您是FID或FPD或FTD(NPD)检测器,那么要将仪器连接氮氢空三种气源,其中氮为载气。如果是TCD,一般使用氢气或氮气为载气。如果是ECD的话,一般用氮气为载气。载气类比于液相中的流动相。2 检查进样口。常用的为分流/不分流进样口,检查进样垫或石英衬管的O型圈是否需要更换,这会影响到系统的气密性;检查石英衬管和石英棉是否需要更换,这会影响到基线或者鬼峰。因为楼主并没有说是哪款气相仪,所以进样垫或衬管的安装规则应该按厂家说明书来执行。3 连接色谱柱。不同厂家的仪器,色谱柱接法也有不同。比如下图是岛津GC-2010plus说明书中FID或TCD检测器的石墨压环的连接方法。这类文档一般都在随机的光盘里有。使用石墨压环的作用就是密封,同时要确保柱子伸入进样口和检测器的长度满足厂家规定。通常,在色谱柱正常使用之前需要进行老化,即将柱箱温度适当提高,一般高于正常使用温度20~30度左右,但是同时要低于它的最高耐温20~30度。老化的目的是通载气吹扫出柱中可能有的杂质。老化时最好不要接检测器,柱末端放在柱箱中即可(但是当使用氢气作载气时,一定要想办法把氢气放到外部或使用氮气老化后再换为氢气进行日常分析)。做完以上工作,就可以设置方法相应的压力、温度、流量参数,需要点火的检测器如FID,需要点火。待基线稳定,就可以进样来分析样品了。如果有周边设备,比如顶空、热解析,需要参考它们的说明书来准备。
涨知识,主要是柱子上石墨压环这块不太懂,有图好理解多了。实际操作时再注意一些。
WUYUWUQIU
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首先你要看一下色谱柱的说明书,找到仪器说明书,先熟悉仪器,如果之前有操作气相色谱的同事在,你可以直接问他是最好的办法。
看着一下这个视频:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7418811
仪器状态正常那个后,可以先进一针进空白样
最后细致的熟悉学习测试方法对应的国家或者行业标准,如果有现成的作业指导书就更好了,测试方法可以自己做一个作业流程图
之宣
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柱子使用前最好老化下,接柱子要注意石墨压环不要拧过紧,注意柱子的最高使用温度
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色谱柱都有最高允许使用温度,注意不要超温使用,使用前老化一下,连接进样器和检测器的长度也不同,石墨压环不宜拧过紧
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原文由 十七(v3073229) 发表:色谱柱都有最高允许使用温度,注意不要超温使用,使用前老化一下,连接进样器和检测器的长度也不同,石墨压环不宜拧过紧
石墨压环和留出的长度应该怎么确定呢?
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原文由 之宣(Ins_ba933bae) 发表:柱子使用前最好老化下,接柱子要注意石墨压环不要拧过紧,注意柱子的最高使用温度
好的,谢谢。你们一般老化多久时间呢?
yy_0324
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原文由慢生活(Insm_cdf107a5)发表:
原文由 十七(v3073229) 发表:色谱柱都有最高允许使用温度,注意不要超温使用,使用前老化一下,连接进样器和检测器的长度也不同,石墨压环不宜拧过紧
石墨压环和留出的长度应该怎么确定呢?
了解气相色谱柱的内容。
xx_dxd_xx
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原文由 慢生活(Insm_cdf107a5) 发表:
好的,谢谢。你们一般老化多久时间呢?
现在新买的柱子厂家多数都是老化好的,买回来在自己使用的最高温度下跑到基线平就够了。比如你的测试要求50度到250度程序升温,你安好柱子就慢慢升温到250度保持到基线平,就说明老化好了。如果是使用很久柱子污染很严重,才需要长时间高温老化。至于老化温度,每种柱子都是不一样的,我最近才发过帖子讨论这个问题,你可以看置顶的贴。
lhl
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原文由 慢生活(Insm_cdf107a5) 发表:石墨压环和留出的长度应该怎么确定呢?
如果是岛津的,有相应的标尺。比如S代表spl进样口,F代表FID
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