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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱测有关物质时溶剂峰太宽

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m3087125
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发表于：2020/09/11 13:51:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是新手，赶鸭子上架，在开发一个气相方法测定样品的有关物质，它的特定杂质有乙醇（沸点78）、二氯甲烷（沸点40）、二氧六环（沸点101）、2-氯乙胺（沸点109）

目前方法如下：色谱柱是HP-5（30*0.32*0.25）；柱温：35℃保持7min，15℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度：200℃；FID温度：280℃；

柱流量：2ml/min；

稀释剂：DMSO
推荐答案：砂锅粥回复于2020/09/11
楼主指的是DMSO峰太宽吗？这个应该是在你那几个组分后面出峰的，可以采用容积延迟功能，也就是等你的目标峰都出完之后停止采集，但是程序升温还是照常进行，使溶剂峰流出而不被检测。
加快流速或者提高温度，或者减小进样量（也可以提高分流比）可以改善峰型。
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wazcq
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2020/9/11 14:28:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是高沸点溶剂 待目标物出峰后，提高柱温赶走
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砂锅粥
czcht
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2020/9/11 14:36:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主指的是DMSO峰太宽吗？这个应该是在你那几个组分后面出峰的，可以采用容积延迟功能，也就是等你的目标峰都出完之后停止采集，但是程序升温还是照常进行，使溶剂峰流出而不被检测。
加快流速或者提高温度，或者减小进样量（也可以提高分流比）可以改善峰型。
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该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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langyabeilei
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2020/9/11 14:59:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试着优化一下方法，仅仅溶剂峰展宽？载流搞大一些，然后结合分析化合物是否进样量可以少一些。或者从温度和分流角度考虑一下。
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lhl
lhl8595
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2020/9/11 15:26:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 DMSO极性很强，峰容易拖尾。建议楼主发图看看，如果其他峰形正常，而只有它比较宽，有可能是正常的。
2 如果真的要减小峰宽，可以考虑适当提高柱流量、增大分流比或者更换极性更强的色谱柱。
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zyl3367898
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2020/9/11 17:53:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低初温，增大分流比试试。
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lijing320323
lijing320323
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2020/9/11 20:19:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
byron1111
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2020/9/12 22:20:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有图么？  溶剂峰未必需要考虑。。。。。。。。。。。。。
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yifan1117
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2020/9/15 10:36:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大分流试试。
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/9/15 23:01:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决后，反馈有积分奖励。
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手机版： 气相色谱测有关物质时溶剂峰太宽
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