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主题：【已应助】水质苯系物，顶空/气相色谱法

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发表于：2020/12/10 11:43:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水质苯系物，用的最新标准做水质苯系物顶空法，按照标准配置浓度曲线，低浓度的出峰不好。

做空白能测出，空白里面有苯，把实验室用水处理后，空白没有了，排除了这个问题，不知道大家做的时候有没有，。还有就是，顶空进样器怎么进项清洗呢？

再有一个问题是，配的同样的浓度的标液，进样后，不平行是什么原因。是顶空的原因吗，还是气相色谱仪器的原因，色谱柱子已经老化好。

大家做顶空自动进样水质苯系物的时候有遇到过这些问题吗？请各位大神帮忙解答一下谢谢。具体是怎么做的呢？

推荐答案：myoldid回复于2020/12/13

1. 低浓度的标出峰不好是峰型不好还是响应低呢？峰型不好可以增大点传输线定量环温度，增加初始柱温和柱流速。你可以试试减小分流比来增大响应。
2. 两个样平行不好先确保两个瓶子中液体体积一样，浓度一样，有可能是瓶子有轻微漏气。也可以先做一次仪器的漏气检查。一个瓶子只能进一次

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2020/12/10 15:21:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

配的同样的浓度的标液，进样后，不平行；低浓度的出峰不好。重点核查一下顶空是否泄漏，必要的时候更换新的隔垫、密封圈以及传输线。不接顶空直接进标准溶液可以评价稳定性和灵敏度，理论上对比顶空进样的数据可以大致判断出是否顶空导致的问题还是仪器本身的问题

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zyl3367898

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2020/12/11 23:38:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要先判断是顶空还是气相，如果进气相，重现性不好，要检查进样口是否干净。

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yzguo

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2020/12/12 8:08:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果配制没有问题，查查漏气

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这么近。

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2020/12/12 9:15:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鉴于你做的是水质分析，顶空进样器清洗可用水蒸气清洗，顶空三个温度可略高于试验温度；低浓度出峰不好，也不知道是峰型不好还是重复性不好。。。配制的同浓度标样进样后不平行，首先要确认标样出峰峰型是不是正常，若峰型不对，不平行是很正常的，若峰型正常，建议用同批次同浓度样品试试，若还是不平行，建议用普通进样器代替顶空做一下对比，判断出具体哪个部件出问题，再针对性排查。

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