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主题：【已应助】VF-17ms色谱柱老化图谱中杂峰很多

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Insp_061529a9
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发表于：2020/12/17 08:49:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、色谱柱VF-17ms，最高耐温325℃；只做过聚山梨酯80 乙二醇和二甘醇方法学的灵敏度与精密度、中间精密度。

2、最近一次实验（中间精密度）后老化，杂峰很多，多次老化没有改善，此前老化很好，对比见图1。

3、咨询厂家，修改老化条件，截柱头20cm后老化，没有改善，见图2。

4、同一台仪器、同一天DB-624老化没有异常。

感觉是色谱柱本身质量问题，大家有类似的问题吗与之前老化的对比修改方法后没有改善
推荐答案：zyl3367898回复于2020/12/17
换个新衬管，再进行老化，也可以恒温进空针，280度恒温60min，进空针，看柱子里残留是否能出完。
该帖子作者被版主 avih1981加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴
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sdlzkw007
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2020/12/17 9:58:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本上是这样子，难有改善。
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viki
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2020/12/17 13:45:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化别的柱子没有问题说明衬管是干净的，中间有杂峰位置是不是聚山梨酯80 乙二醇和二甘醇出峰位置段，如果是的话那就是柱子确实不太行了。
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lhl
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2020/12/17 15:59:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多少度老化的 ，可以尝试降低一下老化温度看看。
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m3336169
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2020/12/17 21:59:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个柱子虽然说的最高温度是325℃。但是它的证书上却是280℃下柱流失小于2pA，所以要想使用超过280℃就要考虑柱流失严重的问题了。
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zyl3367898
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2020/12/17 22:16:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管，再进行老化，也可以恒温进空针，280度恒温60min，进空针，看柱子里残留是否能出完。
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Insp_061529a9
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2020/12/18 13:41:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
换个新衬管，再进行老化，也可以恒温进空针，280度恒温60min，进空针，看柱子里残留是否能出完。
张老师  衬管也换过了 老化方法是50℃，以5℃/min升温到290 保持40min，再以5℃/min降到50，空针循环了10几次，没有改善，而且这个柱子是荷兰生产的 之前有一根VF-17ms第一次用灵敏度就不行，同样的物质DB-17能出，VF-17ms出不来，这是安捷伦给换的 灵敏度没问题了 用了没几次又这样了，好耽误时间啊
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安平
byron1111
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2020/12/18 18:22:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必一定是色谱柱的故障。

如果连续运行空白，总存在保留时间和峰面积固定的鬼峰，那么问题可能在gc。


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zyl3367898
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2020/12/18 23:22:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根色谱柱，会出峰吗？如果能，说明这根柱子不行了。如果不能，分流平板清洗过吗？
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avih1981
v2741071
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2020/12/19 9:31:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是这个柱子真的不行了
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/12/19 23:25:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把柱头切一米长，再试试。
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手机版： VF-17ms色谱柱老化图谱中杂峰很多
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