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主题：【已应助】进样重复性差

浏览0 回复8 电梯直达
庄三
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发表于：2020/12/17 17:02:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.验证仪器重复性时，发现每个样品瓶的第一针的峰面积与后面几针的偏差超过0.5%，各位大佬能分析下原因吗，除了第一针后面几针的重复性都挺好的。

2.另外问一下各位，做药品分析时，有双针双样的规定吗，就是同一个样品处理两个平行样，每个平行样进两针，两针峰面积的偏差不超过0.5%，平行样含量的偏差不超1%，请问这个规定从哪里可以找到
推荐答案：陈qq回复于2020/12/19
1.验证仪器的重复性，楼主不必过度关注第一针与其他几针的区别，只有总体RSD满足要求即可。关于仪器重复性的验证，仪器厂家以及型号都会有不同的要求，就拿waters Alliance系列与Arc系列，重复性的出厂要求就不一样，Arc能做到0.5%以内，而Alliance只能做到1.5%。根据仪器的不同，试验目的的不同，楼主应区别对待。2.双样双针的问题应该是行业中的一种规则，而没有具体的规定，另外也并没有法规要求一定要双样双针。各个企业的要求也是不一样的，有的企业会双样单针，同时会插对照溶液，一定时间内评价系统适用性，个人认为这种做法要比双样双针更有价值，楼主还是应该根据自己的情况去规定，只要sop描述好就可以。
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通标小菜鸟
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2020/12/17 17:53:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说实话0.5%这个误差已经很小了，你们要去这么严格的吗？
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庄三
v3190496
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2020/12/17 17:58:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:说实话0.5%这个误差已经很小了，你们要去这么严格的吗？
人家就是这么要求的，还说这个范围挺大的，无语啊
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通标小菜鸟
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2020/12/17 18:00:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 庄三(v3190496) 发表:人家就是这么要求的，还说这个范围挺大的，无语啊
那你第一针不好，数据不要它，后面的平行性好就多走几针，取后面的数据。这个误差就算新仪器都未必能保持这么好
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dadgoh
dadgoh
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2020/12/17 18:27:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针不好，可以增加用样品洗针次数得以改善。
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Ins_eedcdc41
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2020/12/17 20:35:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡后先进几针空针在进样，双针平行这是药品分析常做 的（一个样进俩针），有条件三针都可以，其实想在没有很大的必要，主要是以前手动进样的多，所以要排出一下人员误差。置于0.5% 的误差真的不大，手动进样的话能做到2.0%已经很多不错了，自动进样0.5%也不高，
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/12/18 11:01:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积与后面几针的偏差超过0.5%，一般的色谱仪器做到这么精密都不错了，而且还有其他因素影响，你这个说法，有没有记错，或者你找找出处，标准要求，还是文献的说法
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还是肉好吃
v2738570
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2020/12/18 17:39:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5的要求是太高了，很容易返工
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陈qq
Ins_b70e9086
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2020/12/19 14:05:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.验证仪器的重复性，楼主不必过度关注第一针与其他几针的区别，只有总体RSD满足要求即可。关于仪器重复性的验证，仪器厂家以及型号都会有不同的要求，就拿waters Alliance系列与Arc系列，重复性的出厂要求就不一样，Arc能做到0.5%以内，而Alliance只能做到1.5%。根据仪器的不同，试验目的的不同，楼主应区别对待。2.双样双针的问题应该是行业中的一种规则，而没有具体的规定，另外也并没有法规要求一定要双样双针。各个企业的要求也是不一样的，有的企业会双样单针，同时会插对照溶液，一定时间内评价系统适用性，个人认为这种做法要比双样双针更有价值，楼主还是应该根据自己的情况去规定，只要sop描述好就可以。
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2020/12/19 14:08:59 Last edit by Ins_b70e9086
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