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主题：【已应助】安捷伦240z石墨炉测铅

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fish
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发表于：2020/03/14 10:09:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的标准曲线走不出，后面三个点不知为何吸光度下降了，这是什么原因造成的，灯能量在0.94左右，增益为48%。
推荐答案：夕阳回复于2020/03/15


首先谢谢楼主的及时回复，我的答复如下：

（1）手册上给出参考值仅仅是起到参考的作用，因为尽管是同一类型的仪器，但是由于种种原因，用户所测出的结果能与手册中给出的数据完全吻合的案例极少。君不见，即便是同一台仪器，同一个时间，同一个条件，重复测同一个样品，所得到的吸光值也很难得到完全吻合。（如有怀疑，楼主可以亲自试验）

（2）关于标准溶液的配制过程楼主仍然交代不清楚，这也许与你的工作经历有关。一般而言，作为原吸的母液均是从国家标物中心所购得的100~1000mg/L浓度的标准溶液；所以在每次配制仪器所用的系列标准溶液时，均要逐次稀释；尤其是石墨炉使用的标准系列，逐次稀释的步骤更多了。一般而言，标准系列溶液是现使现配。当然了，一套标准溶液在短时间里也可以重复使用的，因为原吸的计算原理是外标法，但是如果标液的浓度发生了吸附变化，那么所测得的结果就会低于理论值。尤其是铅的溶液，该溶液有一个特性，那就是放置久了其溶液一是会将处于游离状态的离子变成分子团，造成溶液铅离子分布的不均匀；二是铅离子特别容易吸附在容器的四壁上，同样造成溶液本身浓度的分配不均匀的现象。当母液浓度过低时，这种现象就尤为突出了。

（3）你的升温过程看不见，希望你将升温程序截图后上传看看，如果截图不方便，那么拍照时尽量拍得完整和对称些。请记住：除残温度要高于原子化温度起码100°以上。此外不知你的样品中加入了基改液（磷酸二氢铵）没有？测铅，镉必须加入基改液。
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hujiangtao
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2020/3/14 11:26:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也是这几个浓度吗
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fish
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2020/3/14 12:11:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:以前也是这几个浓度吗
是的，之前做就可以，现在就做不出来了
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hujiangtao
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2020/3/14 13:30:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fish(Insm_8867bcbf) 发表:是的，之前做就可以，现在就做不出来了
不行换个灯试试
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GRANT
fatinsect
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2020/3/14 13:38:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液放置多久了？重新配一系列看看吧
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fish
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2020/3/14 14:04:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:标液放置多久了？重新配一系列看看吧
这是仪器自动配的，标准品新配的
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平仔
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2020/3/14 14:45:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换石墨管了吗？进样针有没有带液？进样针完全打进去了吗
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夕阳
anping
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2020/3/14 15:45:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把以前的测试数据上传看看？

另，母液的浓度是多少？

我粗算了一下，偏差不是很大，估计是仪器自动稀释误差所致。见下图：

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2020/3/14 18:10:15 Last edit by anping
fish
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2020/3/14 16:00:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是之前做的曲线，母液浓度为20ug/L，石墨管也是刚换的，标准空白吸光度在0.004左右，现在标准曲线怎么都走不出
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fish
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2020/3/14 16:00:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:把以前的测试数据上传看看？另，母液的浓度是多少？我粗算了一下，偏差不是很大，估计是仪器自动稀释误差所致。
请问这个问题要怎么解决
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夕阳
anping
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2020/3/14 16:10:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fish(Insm_8867bcbf) 发表:
请问这个问题要怎么解决


你采用手动稀释标样试试看？从下面的比对表可以看出前后的测试结果相差不大，但均比理论值偏小：



从上表可以推测出造成这种现象的原因如下：

（1）稀释误差。

（2）母液因吸附的原因，造成浓度下降了。因为铅的标液最喜欢吸附在容器四壁上。
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2020/3/14 18:23:53 Last edit by anping
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