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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测饮用水中汞，试剂空白过高

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Insp_c83a144e
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发表于：2020/03/15 14:31:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准写空白和标线同样加盐酸、溴化钾–溴酸钾溶液，最后用盐酸羟胺褪色，我把标准里用的盐酸都替换成了硝酸，最后做出来空白同样的荧光值竟然是一万多，如果单测5%的硝酸载流液荧光值只有300左右，造成了我标线自动配标的浓度比较低的点扣完空白甚至是负数，直到0.4ug/L的点荧光值才变成正数。请问问题是出在硝酸上了吗？还是溴酸钾溴化钾和盐酸羟胺造成的？
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Insp_c83a144e
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2020/3/15 14:46:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试了几次，浓度越低，荧光值差的越夸张。时间不够，就没换盐酸试，各位前辈看能帮我先分析一下不，谢谢了！
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hujiangtao
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2020/3/15 14:51:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸和硝酸性质差的比较多 估计是硝酸引起的
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杰8521
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2020/3/15 15:39:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下酸，看一下是多少
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sdlzkw007
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2020/3/15 16:44:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单因素变量逐一检查一下各种试剂的本底，如果都是正常的话，器皿污染的概率就很高了。
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Insp_c83a144e
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2020/3/15 19:21:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:单因素变量逐一检查一下各种试剂的本底，如果都是正常的话，器皿污染的概率就很高了。
不大像试剂本底的问题，空白和标线用的同一瓶试剂，定容用的同样的纯水，用的容器也是同一批泡过硝酸过夜的，但是标线很正常，而且我单独试了一下，汞浓度越低，荧光值越不正常，头有点疼，明天还要再多试试
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暗夜
Insm_759fab17
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2020/3/15 20:07:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
逐个排除
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yayicuo
v3253952
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2020/3/15 20:33:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要先按标准中的试剂进行试验，然后再换成硝酸。你这还不会走呢，就想跑？换成硝酸后，每个因素都要考虑到，也有就是使用正交试验的方法，看看到底是什么造成的这种情况。
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2020/3/16 8:25:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c83a144e(Insp_c83a144e) 发表:不大像试剂本底的问题，空白和标线用的同一瓶试剂，定容用的同样的纯水，用的容器也是同一批泡过硝酸过夜的，但是标线很正常，而且我单独试了一下，汞浓度越低，荧光值越不正常，头有点疼，明天还要再多试试
不逐一试一试怎么就肯定不是试剂的问题？！
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GRANT
fatinsect
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2020/3/16 8:54:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是把硝酸换回盐酸吧
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2020/3/16 13:25:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用排除法，只进硝酸和还原剂，如果空白值正常那这两个没问题，然后再分别添加其他的试剂
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手机版： 原子荧光测饮用水中汞，试剂空白过高
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