主题:【求助】求助GC-MS测定水中VOC类化合物的问题

浏览0 回复22 电梯直达
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图1

图2

图3



以上TIC图是浓度为7.5μgL的VOC混标,标液是使用AccuStandard公司VOC混标配制成的,色谱柱及升温程序如图。进样方式是吹扫捕集进样,使用SIM扫描。小弟有2个问题请教各位:

1.以上TIC图是浓度为7.5μgL的VOC混标,图3分析时间最早、依次是图2、图1。请问为什么同样的标液,同样的浓度,同样的升温程序,TIC图中化合物的峰形越来越差,可能是什么问题导致的?

2.我不明白,例如6-7分钟出现的化合物为甲苯,为什么TIC图中出现有2个明显的峰?并且通过分析,两个峰都具有甲苯的特征离子碎片,还是说甲苯的TIC图就是两个峰?之后出峰的几种化合物也有同样的疑问。

望各位大佬赐教!
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symmacros
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感觉有点过载,或者热脱附的设置传输不是很好。30度起始温度是不是有点低?
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
感觉有点过载,或者热脱附的设置传输不是很好。30度起始温度是不是有点低?


您指的过载的意思是?起始温度低会有什么影响吗?

我是使用吹扫捕集装置前处理后直接传输至GCMS分析。
通标小菜鸟
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感觉你很多物质出峰不是很好,且分不开,峰型不尖锐。你调谐的时候调谐报告合格吗?
symmacros
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请问什么型号的热脱附?基本参数是什么?是否有分流?
hujiangtao
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张鑫
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不知道你的标液是那些物质。1.看你用的是HP-5色谱柱,甲苯一般只有一个峰,对,间二甲苯会重叠,苯乙烯和邻二甲苯会重叠。2.看你7.5ug/l标液响应已经500000左右了,响应太高峰形就不太好,建议加大分流比20:1试试。3.用DB-624色谱柱做voc会好些
杰8521
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lijing320323
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
感觉你很多物质出峰不是很好,且分不开,峰型不尖锐。你调谐的时候调谐报告合格吗?


调谐之后,调谐评估没有异常。

问题2是我感觉很奇怪的地方,SIM扫描那个时间段,选择某物质的特征离子,两个峰都含有该物质的特征离子。我就搞不懂了是不是这个物质就是有2个峰
HHH
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原文由 张鑫(v3095449) 发表:
不知道你的标液是那些物质。1.看你用的是HP-5色谱柱,甲苯一般只有一个峰,对,间二甲苯会重叠,苯乙烯和邻二甲苯会重叠。2.看你7.5ug/l标液响应已经500000左右了,响应太高峰形就不太好,建议加大分流比20:1试试。3.用DB-624色谱柱做voc会好些
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