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主题：【求助】求助关于GCMS减少硅烷化反应后样本对柱子的影响

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Insm_6e2ae622
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发表于：2020/02/18 16:21:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  请教各位老师，硅烷化完的样本进样一定数量后，发现待检测的乳清酸、尿嘧啶、4-羟基苯丙酮酸的响应显著下降，甚至无出峰（相同浓度）。发现更换进样针或者将色谱柱进样口端切一小段，这些物质能恢复一定响应。现在想通过更改洗液或空白来解决吗，请问换成那种物质会比较好？目前使用的洗液是正己烷，柱子是RXI-5MS，硅烷化试剂是N.O-双三甲硅基三氟乙酸铵。
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hujiangtao
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2020/2/18 18:02:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生试剂少用一些试试
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sdlzkw007
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2020/2/19 9:53:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似很难显著改变，硅烷化的样品残留很多极性物质
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valorb
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2020/2/19 10:06:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个可以跟色谱柱厂家沟通下
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Insm_6e2ae622
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2020/2/19 10:56:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师，我们是硅烷化反应完成后直接离心取上清进样的，看到有些文献是反应后加有机试剂萃取再取上清进样，请问这样是否会减少对柱子损伤呢？我是新手，很多地方不同，望各位老师多多指教
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检测老菜鸟
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2020/2/19 11:24:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6e2ae622(Insm_6e2ae622) 发表:
谢谢各位老师，我们是硅烷化反应完成后直接离心取上清进样的，看到有些文献是反应后加有机试剂萃取再取上清进样，请问这样是否会减少对柱子损伤呢？我是新手，很多地方不同，望各位老师多多指教
能够萃取上机的就直接萃取上机，确实能减少柱子损伤，不过也要看样品基质
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Insm_6e2ae622
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2020/2/19 13:12:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
能够萃取上机的就直接萃取上机，确实能减少柱子损伤，不过也要看样品基质
能详细些吗，老师。我做的是测尿中有机酸的，那可能需要什么萃取剂呢？
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