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主题：【求助】关于油酸测试的问题

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sue
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发表于：2020/03/12 12:21:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在样品不考虑衍生测试的情况下，测试在实验室尝试了用HPLC，GCMSWAX柱，GCMS DB-5柱，GCFFAP柱，直接测试油酸，发现都不太理想，测试峰拖尾严重，图是用WAX柱测试的数据 。感觉脂肪酸类的物质，还是需要衍生后才能做。有老师推荐硫酸甲醇衍生，查到的资料是里面需要通入氦气。实验室满足不了要求，请问氦气能否不通？
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hujiangtao
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2020/3/12 12:30:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氦气是惰性气体 氮气应该也可以吧
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sue
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2020/3/12 12:42:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:氦气是惰性气体 氮气应该也可以吧
能不通入惰性气体吗？实验室没有这个通入的装置。
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2020/3/12 13:28:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Wax柱会有点拖尾，可以看看曲线定量好不好再考虑使用。
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fatinsect
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2020/3/12 13:30:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买瓶氮气，装上减压阀，引出一根管就好
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symmacros
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2020/3/12 13:31:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sue(Insp_33e46698) 发表:
能不通入惰性气体吗？实验室没有这个通入的装置。
不知道具体方法是什么。如果惰性气体是保护作用或安全作用，就必须通。可以从气路接三通加开关阀后管子通入到反应的地方。
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hejiahuan
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2020/3/12 14:18:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理不用惰性气体吹也是可以的，处理方法挺简单的。

可以参考这个标准试试。
附件：
GBT 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备.pdf
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symmacros
jimzhu
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2020/3/12 15:30:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是什么样品？
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sue
Insp_33e46698
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2020/3/12 16:06:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主是什么样品？
酚醛树脂中的油酸含量。
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sue
Insp_33e46698
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2020/3/12 16:12:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道具体方法是什么。如果惰性气体是保护作用或安全作用，就必须通。可以从气路接三通加开关阀后管子通入到反应的地方。
测试的是油酸和亚油酸的含量，含有双键，我觉得应该要通氮气保护，但是实验室通气比较麻烦，气瓶在外面要找工人引管子，前期工作很大。而且不知道方法适不适合我们的树脂样品。
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