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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GCMS如何测定物质的检出限？

浏览0 回复13 电梯直达
言逊
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发表于：2020/04/26 08:18:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在使用thermo家的GCMS

1.进1ppm标准物质，采用全扫的模式，信噪比只有几十到几百（离子源是干净的，背景噪音10的4次方左右）



（可能图看不清，单标：苯并蒽在1ppm的全扫模式下，信噪比为126左右）

2.进0.1ppb~100ppb的混合标准物质，采用time-sim模式，0.1ppb与100ppb的信噪比基本一致；



提取离子流图中，萘的定量离子128在0.1ppb的信噪比为90.7



提取离子流图中，萘的定量离子128在100ppb的信噪比为84.4



只能采用第一个计算信噪比的方式，其他计算公式无法算出。



按常理来说，信噪比应该是随着浓度变化而变化的，但是做不出上图的规律。

问题：

1.到底是看全扫的信噪比还是看sim模式下的信噪比？

2.如何测定一个物质的检出限？我知道信噪比大于3，但是我100ppb和0.1ppb的信噪比都基本接近，不知哪个是准确的？
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未来工程师
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2020/4/26 9:22:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设备越来越精细化，仪器检出限非常低，感觉不适合用做检出限，三倍或者五倍标准偏差更合适
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hujiangtao
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2020/4/26 9:28:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在一般都不用信噪比计算检出限了
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言逊
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2020/4/26 9:58:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
设备越来越精细化，仪器检出限非常低，感觉不适合用做检出限，三倍或者五倍标准偏差更合适
怎么做？我做的是药包材的相容性检测。
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言逊
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2020/4/26 9:59:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
现在一般都不用信噪比计算检出限了
那我怎么测定我物质的检出限？ 
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p3071652
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2020/4/26 10:58:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用标准物质进样，稀释不同浓度，再进个空白，与空白相比能明确分辨出目标峰的浓度是检出限。2.采用空白样品进样，重复进10针以上，计算SD值，3*SD值检出限。具体可参考GBT27417-2017合格评定 化学分析方法确认和验证指导原则。
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hujiangtao
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2020/4/26 12:16:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 言逊(Insm_220b9c52) 发表:
那我怎么测定我物质的检出限？ 
可以参考GBT27417-2017中表2的做法，测10针空白计算SD值。
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x491372756
v3231774
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2020/4/26 15:35:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信噪比只是仪器的检出限，做了没有意义吧？
一般都是进7针，根据SD，置信区间来计算；或者进11针，根据斜率，RSD来计算吧
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wazcq
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2020/4/26 15:41:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信噪比有缺陷  基线噪声怎么选有不确定性
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深蓝
mitsumi
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2020/4/26 15:48:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在不用信噪比做检出限了。参考：GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求和HJ168-2010
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言逊
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2020/4/26 21:43:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可以参考GBT27417-2017中表2的做法，测10针空白计算SD值。
我没看懂样品空白测10次的目的！如果样品空白没有我的标样物质，我如何确定我这标样的检出限？而且这10次空白是看我那个标样的位置有没有出峰或者有没有被检出吧？不是很理解那个表2
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