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主题：【已应助】顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

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mhl123
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发表于：2020/05/06 14:09:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物，样品量较多时，仪器响应随检测样品数量增加而降低，请问哪位高人给讲解一下是什么原因导致的，该如何解决？急盼回复！！

请有顶空-气相色谱/质谱检测土壤经验的老师解惑！！！
推荐答案：温哥回复于2020/05/06
做样品时候是需要每做X个样品就要做一个校准曲线中间点的校正溶液，偏差太大就需要重新制作曲线，这是由于样品量大，系统污染的可能性增大，而且质谱的离子源会不断接触样品而被污染。至于你说的响应值降低，第二种可能性是因为样品放太久都没被分析，到时样品损失了（分解等）
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xiaogumd11
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2020/5/6 14:41:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品分析多了以后，可能系统有，衬管脏了等，灵敏度下降，或是有顶空微漏。做一下调谐，或是多进几次空白，或换衬管等。一步步排查！
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温哥
m3003977
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2020/5/6 14:44:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品时候是需要每做X个样品就要做一个校准曲线中间点的校正溶液，偏差太大就需要重新制作曲线，这是由于样品量大，系统污染的可能性增大，而且质谱的离子源会不断接触样品而被污染。至于你说的响应值降低，第二种可能性是因为样品放太久都没被分析，到时样品损失了（分解等）
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gaosong19730427
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2020/5/6 14:46:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个跟应该跟样品量多少没有关系吧？还应该从仪器的状态来找原因，进一个中间点的标准，看是否符合线性偏差。逐步排除，一个是吹扫部分，吹扫容易发生样品残留，导致MS响应假阳性，气质部分如果EI没有问题的话，一般不会出现残留或者一些响应的波动，调谐看一下。再就是内标加的量，是否准确？无非就是这几点吧？
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通标小菜鸟
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2020/5/6 14:46:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应降低是正常的，样品量多了，仪器每走一针会有一定波动，但至少二三十个样品内不会有很大变化，到后面的样品如果越脏仪器灵敏度就会有所下降，如果采用的是内标法的话也能测准，外标法的话需要每隔20个样品走曲线校准看一下质控是否符合要求，不符合要求需要重新绘制校正曲线
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gaosong19730427
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2020/5/6 14:48:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是气象色谱进样口这部分，进样口这部分该维护的必须维护，一条基本不变：就是95%以上的气象气质毛病都发生在进样口。
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柒
p3123767
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2020/5/6 15:31:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器脏了嘛，走一部分样品应该先维护一下设备，或者走几个空白，然后再走样品
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/5/6 15:33:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多走几针空白也是相当于老化，样品多的时候考虑增加QC监控，看回收率是否正常范围，其次样品过滤要干净，滤膜过滤或者离心后再上机
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sdlzkw007
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2020/5/6 15:34:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是个质量控制的问题，也就是常说的QC，仪器状态随着做样量的增加响应逐渐降低（一般规律），当达到需要重新校准曲线的时候，一般都会提示或者执行相应的校准评估，根据需要重新进行校准曲线的采集，拟合，然后分析样品。整个过程依赖于样品处理的“干净”程度，和仪器进样口维护的好坏。
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mhl123
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2020/5/7 9:28:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶上去。。
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