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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定目标化合物含量直接过了曲线最高点怎么搞？

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小小小菜鸟

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发表于：2020/06/16 11:41:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前些天做了批样，无组织的还好，有组织的乙酸乙酯直接过了曲线最高点（1000），好几万的数值。全程序空白的正己烷和甲苯都过了检出限，不知道有没有影响（国标上只写了：全程序空白样品中目标化合物的含量过大可疑时，应对本批数据进行核实和检查），两天的全程序空白丙酮也超了，但是这两个检索出来却不是丙酮，出峰时间也没什么异常，管子用的是同一批，一前一后采了两天。菜鸟一脸懵逼。

推荐答案：陌路飘雪回复于2020/06/16

这种情况需要重新采样，减小采样体积。空白应该去检查在哪里污染的。排查问题才能重新采样。

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2020/6/16 12:17:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况需要重新采样，减小采样体积。空白应该去检查在哪里污染的。排查问题才能重新采样。

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陌路飘雪

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2020/6/16 12:17:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检索不出来就不是该物质，属于干扰物质

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p3071652

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2020/6/16 12:18:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释样品后进样，再折算回去得到结果

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砂锅粥

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2020/6/16 14:06:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先检查空白的问题，看看试剂是否纯度不够，或者哪里污染了。
另外，超过曲线最高点结果可靠性会降低，可以考虑曲线配高点，然后减小进样量或者增大分流比，让样品落在曲线范围内。

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wazcq

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2020/6/16 19:42:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p3071652(p3071652) 发表:
稀释样品后进样，再折算回去得到结果

采的是脱附管不好稀释的

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wazcq

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2020/6/16 19:46:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

734做低浓度的还行，浓度稍高的超载，浓度再大的有污染系统的风险。而实际上排气筒很多是超载的，所以个人觉得734 还不够完善高浓度的问题没解决

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小小小菜鸟

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2020/6/17 17:03:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:734做低浓度的还行，浓度稍高的超载，浓度再大的有污染系统的风险。而实际上排气筒很多是超载的，所以个人觉得734 还不够完善高浓度的问题没解决

734的国标上好多都写的好模糊。

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wazcq

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2020/6/17 20:39:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说是测非甲烷总烃预估计，这个非甲烷总烃是总的，单个化合物推不出来是不是超标线

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2020/6/24 20:44:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

VOC24项可以做2条曲线的，一条小的分流比，最高点到1000ng，另外一条大的分流比，最高点可到10000-15000，通过前期预估或者采样时多采几个备用样品，优先用小分流比方法检测，如果超曲线，再换大分流比方法测试。如果还超曲线，可适当减小采样体积但是不得小于100ml。其实方法HJ734中并没有说超曲线后应该怎么办。

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