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主题：【已应助】有关HJ734的问题，请各位老师大佬帮忙解答

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半颗门牙

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发表于：2020/06/30 11:11:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做HJ734和HJ644的开扩项，HJ644还行吧，但HJ734确实遇到很多问题。
HJ734和HJ644都用了内标
仪器是：8860+5977b+踏实的全自动热解吸仪
柱子是：db624，30m
做了HJ734直接进标液和把标液吹到吸附管的两种标曲。发现直接进标液的谱图做成的标曲过程中，定性定量没什么问题。但把标液吹进吸附管后跑出来的谱图作成的标曲，就会有问题：1、最后一个峰1-十二烯找不到，从低浓度到高浓都找不到，偶尔也会出现在中间浓度的点能找到，但在最低和最高点找不到的情况；2、由于溶剂延迟开的太短，导致谱图上有两个明显的峰，但无法确定那个是溶剂峰，两个峰都很复杂；3、在两个特别大的峰之间，找到了丙酮和异丙醇，但很不好找，而且这两个峰的位置在两个大峰之间，这样会产生误差。4、把标液吹进吸附管后跑出来的谱图还在一开始发现了CO2的峰（我是查了质谱库才发现的），这是什么问题？目前，从直接进样的谱图来看，应该不是GCMS的问题，但不感肯定是不是升温程序之类的还不够优化。感觉是热脱附的参数设置有问题，但试了几次，效果不理想。（发的图片是以50ppm的点为例子）

推荐答案：lhl回复于2020/07/01

做了HJ734直接进标液和把标液吹到吸附管的两种标曲。发现直接进标液的谱图做成的标曲过程中，定性定量没什么问题。但把标液吹进吸附管后跑出来的谱图作成的标曲，就会有问题：1、最后一个峰1-十二烯找不到，从低浓度到高浓都找不到，偶尔也会出现在中间浓度的点能找到，但在最低和最高点找不到的情况；2、由于溶剂延迟开的太短，导致谱图上有两个明显的峰，但无法确定那个是溶剂峰，两个峰都很复杂；3、在两个特别大的峰之间，找到了丙酮和异丙醇，但很不好找，而且这两个峰的位置在两个大峰之间，这样会产生误差。4、把标液吹进吸附管后跑出来的谱图还在一开始发现了CO2的峰（我是查了质谱库才发现的），这是什么问题？目前，从直接进样的谱图来看，应该不是GCMS的问题，但不感肯定是不是升温程序之类的还不够优化。感觉是热脱附的参数设置有问题，但试了几次，效果不理想。（发的图片是以50ppm的点为例子）
1. 1-十二烯找不到，怀疑可能是解析管的问题。如果直接液体进样能出，说明标样没问题。
2. 不进标样，只解析空管的话会有那两个明显的峰吗？如果也有，可能来自吸附管。如果没有，考虑一下是否使用的溶剂中的杂质造成。
3. 丙酮和异丙醇在两个大峰之间，如果能分开的话或定量的时候如果特征碎片没有干扰，应该不影响。
4. CO2应该是空气中混入的，好像避免不了

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2020/6/30 12:50:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问空白吸附管怎样？有峰吗？

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2020/6/30 13:17:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问空白吸附管怎样？有峰吗？

空白的话有个co2的峰，而且我是内标，所以空白也加了内标

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wazcq

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2020/6/30 16:08:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液怎么配的？有的标液是乙腈溶剂，那么有一个大峰是乙腈

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2020/7/1 7:47:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:标液怎么配的？有的标液是乙腈溶剂，那么有一个大峰是乙腈

就是把22种混标和2种混标配在一起，加内标，再用甲醇定容

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2020/7/1 8:53:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个不出峰是不是1-十二烯在吸附管的吸附下还没跑完整个柱子，还残留在柱子里？

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wazcq

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2020/7/1 20:10:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 半颗门牙(Insm_567c3b15) 发表:
就是把22种混标和2种混标配在一起，加内标，再用甲醇定容

那肯定有个大峰是乙腈了

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2020/7/1 22:44:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:做了HJ734直接进标液和把标液吹到吸附管的两种标曲。发现直接进标液的谱图做成的标曲过程中，定性定量没什么问题。但把标液吹进吸附管后跑出来的谱图作成的标曲，就会有问题：1、最后一个峰1-十二烯找不到，从低浓度到高浓都找不到，偶尔也会出现在中间浓度的点能找到，但在最低和最高点找不到的情况；2、由于溶剂延迟开的太短，导致谱图上有两个明显的峰，但无法确定那个是溶剂峰，两个峰都很复杂；3、在两个特别大的峰之间，找到了丙酮和异丙醇，但很不好找，而且这两个峰的位置在两个大峰之间，这样会产生误差。4、把标液吹进吸附管后跑出来的谱图还在一开始发现了CO2的峰（我是查了质谱库才发现的），这是什么问题？目前，从直接进样的谱图来看，应该不是GCMS的问题，但不感肯定是不是升温程序之类的还不够优化。感觉是热脱附的参数设置有问题，但试了几次，效果不理想。（发的图片是以50ppm的点为例子）1. 1-十二烯找不到，怀疑可能是解析管的问题。如果直接液体进样能出，说明标样没问题。2. 不进标样，只解析空管的话会有那两个明显的峰吗？如果也有，可能来自吸附管。如果没有，考虑一下是否使用的溶剂中的杂质造成。3. 丙酮和异丙醇在两个大峰之间，如果能分开的话或定量的时候如果特征碎片没有干扰，应该不影响。4. CO2应该是空气中混入的，好像避免不了

谢谢详细的解答！

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