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主题：【已应助】GCMS QP2010如何测定浓度为500mg/m3的甲苯气体？

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发表于：2020/07/16 19:46:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触GCMS，想向各位老师请教一下，GCMS QP2010如何测定浓度为500mg/m3的甲苯气体？目前实验室条件有顶空进样，和预浓缩进样，毕业的师兄师姐测大气中的voc，浓度低直接用的预浓缩。我这个500mg/m3的浓度也可以用预浓缩吗？我查资料看到说是用六通阀加定量环是吗？不是太懂。我试过扎了1ul的气体，响应只有1000太低了吧。想问一下各位老师有没有什么办法？
推荐答案：platinum回复于2020/07/18
1.通常情况下气体中的待测物质视待测物含量高六通阀直接进样（如HJ604 HJ38直接进样测定气体中总烃、甲烷、非甲烷总烃）、含量低吸附管吸附浓缩后热脱附方式（HJ734 、HJ644、HJ583），或溶剂解析后液体进样（HJ584），又或者大气预浓缩进样(HJ759 /HJ1078)。
2.如果你要进行气体进样那么进样体积要加大，比如100μL-1ml，适当调小分流比。1μL 500mg/m3甲苯气体=1x10^-9 X 500mg甲苯=1x10^-9 X 500 X10^6ng甲苯=0.5ng甲苯  gcMS灵敏度虽高，但也高不到这个程度。例HJ644最低点是从5ng开始做的曲线。
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2020/7/17 20:21:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活性炭吸附 二硫化碳解吸进样
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2020/7/17 22:42:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
算了一下，500mg/m3相当于132ppm，1ul的气体就有响应的话，可以考虑进样量增加，比如用气密性进样针进500ul。
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2020/7/18 0:02:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.通常情况下气体中的待测物质视待测物含量高六通阀直接进样（如HJ604 HJ38直接进样测定气体中总烃、甲烷、非甲烷总烃）、含量低吸附管吸附浓缩后热脱附方式（HJ734 、HJ644、HJ583），或溶剂解析后液体进样（HJ584），又或者大气预浓缩进样(HJ759 /HJ1078)。
2.如果你要进行气体进样那么进样体积要加大，比如100μL-1ml，适当调小分流比。1μL 500mg/m3甲苯气体=1x10^-9 X 500mg甲苯=1x10^-9 X 500 X10^6ng甲苯=0.5ng甲苯  gcMS灵敏度虽高，但也高不到这个程度。例HJ644最低点是从5ng开始做的曲线。
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2020/7/18 13:22:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:活性炭吸附 二硫化碳解吸进样
我这边感谢，我这边就是想直接测活性炭柱出口的气体的浓度变化（0-500mg/m3），感觉如果中间在加程序的可能会有误差？
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2020/7/18 13:28:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 platinum(platinum) 发表:1.通常情况下气体中的待测物质视待测物含量高六通阀直接进样（如HJ604 HJ38直接进样测定气体中总烃、甲烷、非甲烷总烃）、含量低吸附管吸附浓缩后热脱附方式（HJ734 、HJ644、HJ583），或溶剂解析后液体进样（HJ584），又或者大气预浓缩进样(HJ759 /HJ1078)。2.如果你要进行气体进样那么进样体积要加大，比如100μL-1ml，适当调小分流比。1μL 500mg/m3甲苯气体=1x10^-9 X 500mg甲苯=1x10^-9 X 500 X10^6ng甲苯=0.5ng甲苯      gcMS灵敏度虽高，但也高不到这个程度。例HJ644最低点是从5ng开始做的曲线。
感谢，您说的是对的，1ul是0.5纳克，我问的老师，他说最多只能扎1ul，多的话会有尾峰和死体积？我听了感觉不是太懂。我看的文献人家估计是连续进样用的六通阀和定量环接FID检测器。但目前实验室没有这个条件？对了还想问您一下，如果我用预浓缩的话，500mg/m3进20ml的话，仪器是不是会受不了？？
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2020/7/18 13:29:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:算了一下，500mg/m3相当于132ppm，1ul的气体就有响应的话，可以考虑进样量增加，比如用气密性进样针进500ul。
感谢，我也想进多点，奈何老师和我说最多只能进1ul，进多会有尾峰和死体积？
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2020/7/18 19:18:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是浓度的问题，甲烷分子量是16，在质谱上能打的出来不？就是个问题，标准都是用的气相色谱。
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2020/7/18 20:41:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coldday00(coldday00) 发表:不是浓度的问题，甲烷分子量是16，在质谱上能打的出来不？就是个问题，标准都是用的气相色谱。
不好意思，没有看懂您说什么？?(?????)?
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2020/7/28 21:44:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coldday00(coldday00) 发表:
不是浓度的问题，甲烷分子量是16，在质谱上能打的出来不？就是个问题，标准都是用的气相色谱。
楼主说的做甲苯，没有说做甲烷。甲烷应该是打得出来的，在做空气水检查时18都有响应。理论上讲应该可以打出来。 
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2020/8/1 22:58:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coldday00(coldday00) 发表:
不是浓度的问题，甲烷分子量是16，在质谱上能打的出来不？就是个问题，标准都是用的气相色谱。




甲烷的标准质谱图
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