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主题：【已应助】液质测定褪黑素

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发表于：2020/03/24 19:51:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求各位老师指导！谢谢。
我今天用ab4000LCMSms测定褪黑素，离子对为233.1/174.1优化时候发现母离子有两个峰，就差0.1左右。然后就继续接着优化，子离子正常，响应都有6次方。到最后建立好液相方法，跑了一次1ppm标品后，发现峰出现平头，具体如下图。标准品是去年三月买的，一直存放4度避光。左边是40%  0.1%甲酸水和60%甲醇等度洗脱，流速0.7，250 mm色谱柱
右边是0.3流速，梯度洗脱，50mm色谱柱。
推荐答案：weiqing回复于2020/03/25
可以试试再重新优化下目标物质谱参数，再优化液相条件看看。
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weiqing
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2020/3/25 9:35:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试再重新优化下目标物质谱参数，再优化液相条件看看。
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welewolf
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2020/3/25 9:42:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是要做在线测定的方法吗？如果不是的话，我觉得使用一个柱子优化液相方法就可以了
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hujiangtao
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2020/3/25 10:27:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先降低浓度走一下看看
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歪果仁zZ
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2020/3/25 14:40:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为不是质谱检测器的问题，你应该考虑换根色谱柱。当然，如果离子源或Q0污染，太久没洗也会出现类似问题。此类问题可先用去年的某个浓度样品进样比较，观察峰形和峰响应是否有变化，判断是否是质谱检测器的故障。如果不是，你该考虑是不是色谱方法开发的问题。
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食品生物分析检测
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2020/3/26 8:14:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:可以试试再重新优化下目标物质谱参数，再优化液相条件看看。
谢谢老师，已经解决了。是褪黑素响应太好，换成了ppb浓度就正常了。
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2020/3/26 8:15:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:我认为不是质谱检测器的问题，你应该考虑换根色谱柱。当然，如果离子源或Q0污染，太久没洗也会出现类似问题。此类问题可先用去年的某个浓度样品进样比较，观察峰形和峰响应是否有变化，判断是否是质谱检测器的故障。如果不是，你该考虑是不是色谱方法开发的问题。
谢谢老师，已经解决。
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食品生物分析检测
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2020/3/26 8:15:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:先降低浓度走一下看看
谢谢老师，就是响应太好。换低浓度就好了。
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食品生物分析检测
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2020/3/26 8:15:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:可以试试再重新优化下目标物质谱参数，再优化液相条件看看。
谢谢老师，已经解决
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孤城1988
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2022/4/23 15:48:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
褪黑素您是用正离子还是负离子做的啊
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