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主题：【已应助】有用液质做敌敌畏和甲基对硫磷的吗？

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feixue1015
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发表于：2020/10/24 13:10:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏扫出离子是221  109.05    79.0  ，到50ppb刚能出峰，10ppb 就出不来了，电压也优化了，甲基对硫磷没扫出来离子，用的是甲酸乙酸铵乙腈流动相，不知道问题出在哪里了？
推荐答案：welewolf回复于2020/10/24
敌敌畏和甲基对硫磷的液质响应不够好，建议使用气质测定；建议楼主参考食品中有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、乐果、对硫磷、马拉硫磷)检测标准。见附件：GBT5009.20-2003
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welewolf
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2020/10/24 18:52:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏和甲基对硫磷的液质响应不够好，建议使用气质测定；建议楼主参考食品中有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、乐果、对硫磷、马拉硫磷)检测标准。见附件：GBT5009.20-2003
附件：
GBT5009.20-2003.pdf
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2020/10/24 18:53:04 Last edit by v2823651
hujiangtao
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2020/10/24 20:26:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏 221-109 127，甲基对硫磷264-232 125离子对，流动相没问题在优化质谱参数吧，不过这两种物质液质响应确实一般，我们用W家TQS 10ppb勉强能走出来
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2020/10/24 20:48:42 Last edit by hujiangtao
通标小菜鸟
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2020/10/25 21:42:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个物质用气相fpd检测器，10ppb出峰响应挺好
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weiqing
weiqing1983
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2020/10/26 8:51:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下离子源再重新优化一下化合物的质谱参数看看，也可以试试气相或者气质响应蛮好的。
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feixue1015
wanghongmei1123
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2020/11/3 15:13:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位老师的帮助。液质上就是不太好做，还是改为气相上做了
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/11/7 11:35:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0。1%甲酸水，乙腈流动相。
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唔话俾你知
v2833101
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2020/11/8 9:18:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A：0.1%甲酸水，B：甲醇试试？
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文修
Insm_80fa513c
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2020/11/14 11:54:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只打过DDV，还是前两天青岛海参出问题时刚打的，2ppb出峰没问题，用的waters TQ。
流动相A为5mmol/L乙酸铵 0.1%甲酸
流动相B为甲醇
质谱条件221-79 109
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Insm_0ec61851
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2021/3/16 15:06:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
敌敌畏 221-109 127，甲基对硫磷264-232 125离子对，流动相没问题在优化质谱参数吧，不过这两种物质液质响应确实一般，我们用W家TQS 10ppb勉强能走出来
请教大神怎么调的参数。我用W家的TQD 甲醇中的甲基对硫磷跑100ng/ml的标准品 进样5ul 都跑不出来峰。。。。
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hujiangtao
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2021/3/16 15:18:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_0ec61851(Insm_0ec61851) 发表:
请教大神怎么调的参数。我用W家的TQD 甲醇中的甲基对硫磷跑100ng/ml的标准品 进样5ul 都跑不出来峰。。。。
标样用50%甲醇+50%水溶解，纯有机相上机效果不好
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