主题：【已应助】粮谷中农残测定（23200.9）方法问题请教

质谱用离子对定量 保留时间相同的不同物质不影响

第一个：是的，要全部粉碎过筛，这样才有代表性啊，
第二个：按标准来配是向你们这样理解，标液浓度按你的最后的体积计算，也可以忽略40微升与加入标液的体积用量(体积数小，对最终浓度影响可忽略)。
第三个：样品浓缩定容的体积数1mL要准确的

加速溶剂萃取仪不好前处理，按他的说明书操作，我们也没有使用它来前处理，就是用SPE小柱来净化处理

达不到检测量的，可以增大浓缩倍数以达到可以检出的目的，离子丰度比低的可以根据你们仪器scan扫描的结果来选择离子碎片进行定性的

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:第一个：是的，要全部粉碎过筛，这样才有代表性啊，第二个：按标准来配是向你们这样理解，标液浓度按你的最后的体积计算，也可以忽略40微升与加入标液的体积用量(体积数小，对最终浓度影响可忽略)。第三个：样品浓缩定容的体积数1mL要准确的

谢谢老师。

学习

为了使样品具有代表性，最好全部粉碎

原文由 xiaoxiao523(xiaoxiao523) 发表:为了使样品具有代表性，最好全部粉碎

谢谢老师

1、试样制备

按标准要求确实应该是先粉碎再混匀，然后再取样，不过可能在实际的操作中（样品量比较大时，打样也是很累人的），可能大部分也还都是直接取一部分打碎吧（取的样最好能保证均匀性）。

2、它这个基质标是用内标定的，不太清楚是怎么用的。外标法的基质标是用正常取样量的样品空白基质提取液吹干，然后用标准工作液（比如1ppm或0.5ppm的混标液）去定容它（定容体积按正常样品的前处理定容体积），这样得到的去定量样品，不过在气质中我们没用过基质标。

3、我们标液用1ppm或0.5ppm的混标液去定量（单点法时），如果做校正曲线一般是用五点法。这个您可以根据您仪器的响应状况调整。

4、加速溶剂萃取我们也没用过，具体要看仪器的说明书上怎么用，不用加速溶剂萃取，至少要用均质+超声以保证提取效果（看日本官方方法，干粮食样品在提取前要先用适量水浸泡一段时间才好）。震荡提取可能短时间内达不到提取效果（方法上用加速溶剂萃取也是为了保证提取效果的）。

5、粮食确实应该没有蔬菜基底复杂，主要就是分含油和不含油（粮食中的色素应该也很少），如果含油要先过C18除油，然后再用NH2综合除杂质，对于无色素无油的就用NH2综合除杂质，对于有色素的再加点Carb就可以或用Carb/NH2柱也行。

6、定量限这个是根据自己仪器状况和前处理状况估的。

7、分组的问题在气相上可能有些用，在气质上用处并不多大，因为气质上主要靠定量离子来确定，一般农药用的定量离子都能区分开。

8、在做多农残一齐分析时，大概有10%的农药的加标回收率不在70%-120%的良好范围内，但如果它的加标回收率一直是稳定的，还是可以用这个方法做的（用单独法也不一定就能完全满足要求，且比较麻烦）。

9、如果选不到3个丰度好的，那也只好只选2个了。

10、现在仪器确实是越来越先进，只能按现在条件尽量参照吧（因为添高大上的仪器是需要很多钱的，老板一般都不太愿意花这个钱的），有条件的话可以做个对比验证，以证明您的替代方法和标准方法结果是一致的感觉应该可以吧。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:1、试样制备按标准要求确实应该是先粉碎再混匀，然后再取样，不过可能在实际的操作中（样品量比较大时，打样也是很累人的），可能大部分也还都是直接取一部分打碎吧（取的样最好能保证均匀性）。2、它这个基质标是用内标定的，不太清楚是怎么用的。外标法的基质标是用正常取样量的样品空白基质提取液吹干，然后用标准工作液（比如1ppm或0.5ppm的混标液）去定容它（定容体积按正常样品的前处理定容体积），这样得到的去定量样品，不过在气质中我们没用过基质标。3、我们标液用1ppm或0.5ppm的混标液去定量（单点法时），如果做校正曲线一般是用五点法。这个您可以根据您仪器的响应状况调整。4、加速溶剂萃取我们也没用过，具体要看仪器的说明书上怎么用，不用加速溶剂萃取，至少要用均质+超声以保证提取效果（看日本官方方法，干粮食样品在提取前要先用适量水浸泡一段时间才好）。震荡提取可能短时间内达不到提取效果（方法上用加速溶剂萃取也是为了保证提取效果的）。5、粮食确实应该没有蔬菜基底复杂，主要就是分含油和不含油（粮食中的色素应该也很少），如果含油要先过C18除油，然后再用NH2综合除杂质，对于无色素无油的就用NH2综合除杂质，对于有色素的再加点Carb就可以或用Carb/NH2柱也行。6、定量限这个是根据自己仪器状况和前处理状况估的。7、分组的问题在气相上可能有些用，在气质上用处并不多大，因为气质上主要靠定量离子来确定，一般农药用的定量离子都能区分开。8、在做多农残一齐分析时，大概有10%的农药的加标回收率不在70%-120%的良好范围内，但如果它的加标回收率一直是稳定的，还是可以用这个方法做的（用单独法也不一定就能完全满足要求，且比较麻烦）。9、如果选不到3个丰度好的，那也只好只选2个了。10、现在仪器确实是越来越先进，只能按现在条件尽量参照吧（因为添高大上的仪器是需要很多钱的，老板一般都不太愿意花这个钱的），有条件的话可以做个对比验证，以证明您的替代方法和标准方法结果是一致的感觉应该可以吧。

回答得非常详细，十分感谢老师。