主题:【已应助】HJ1154的吸收液峰出峰会干扰目标物

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如图,按标准做,DNPH的峰(绿色),出峰会干扰到醛酮的目标物,求大佬帮帮忙
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/10/20
标准中9.1.2 图3  醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序
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标准中9.1.2 图3  醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准中9.1.2 图3    醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序
洗脱程序是按照标准来做的,做了很久了,我是乙腈水二元体系做的,按照附录C的程序做的
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准中9.1.2 图3    醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序
标准中图3是按照三元体系做的,是不是二元的做不出,有人用二元做出过吗
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原文由 仪器小兵(Insm_2469b824) 发表:标准中图3是按照三元体系做的,是不是二元的做不出,有人用二元做出过吗
我做过dnph吸附管做醛酮,不是吸收液,不过原理啥的都一样。用的是乙腈和水二元体系,测出来DNPH并未对目标物造成干扰,
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原文由 仪器小兵(Insm_2469b824) 发表:
标准中图3是按照三元体系做的,是不是二元的做不出,有人用二元做出过吗
 

参数

条件

色谱柱

Agilent ZorBAX  SB-C18, 4.6 mm × 250 mm × 5 μm

流动相

A 乙腈,B

进样体积

20 μL

流速

1.0 mL/min

紫外检测波长

360nm

 



步骤

步骤

停留时间(min)

流速

 

(mL/min)

A%(乙腈)

B%( )

0

Equil

1

1

60

40

1

Run

20.00

1

60

40

2

Run

10.00

1

100

0

3

Run

2

1

100

0

4

Run

0.5

1

60

40

5

Wash

5

1

60

40


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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:        参数        条件        色谱柱        Agilent ZorBAX    SB-C18, 4.6 mm × 250 mm × 5 μm        流动相        A 乙腈,B 水        进样体积        20 μL        流速        1.0 mL/min        紫外检测波长        360nm        步骤        步骤        停留时间(min)        流速    (mL/min)        A%(乙腈)        B%( 水)        0        Equil        1        1        60        40        1        Run        20.00        1        60        40        2        Run        10.00        1        100        0        3        Run        2        1        100        0        4        Run        0.5        1        60        40        5        Wash        5        1        60        40   
这个里面溶剂峰是在4分钟么
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:

参数

条件

色谱柱

Agilent ZorBAX  SB-C18, 4.6 mm × 250 mm × 5 μm

流动相

A 乙腈,B

进样体积

20 μL

流速

1.0 mL/min

紫外检测波长

360nm

 



步骤

步骤

停留时间(min)

流速

 

(mL/min)

A%(乙腈)

B%( )

0

Equil

1

1

60

40

1

Run

20.00

1

60

40

2

Run

10.00

1

100

0

3

Run

2

1

100

0

4

Run

0.5

1

60

40

5

Wash

5

1

60

40


我做标准溶液出峰也是这样的,但是就是DNPH的吸收液的峰会很大,你这个图上看不到DNPH的峰,感觉柱子一样,条件也一样,怎么就差这么大呢,按理来说,你用吸附管里面也应该有DNPH的,乙腈解吸后,但是怎么就没有这个峰呢
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准中9.1.2 图3    醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序
能加一下微信吗
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各位老师大家好,我本人做HJ1153和1154醛酮类,DNPH出峰没问题,但是空白中丙酮DNPH峰比较大,超出标准要求,吸收液多次净化仍然达不到要求,有老师能指点一下吗?谢啦
一布
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原文由 Insm_787407e1(Insm_787407e1) 发表:
各位老师大家好,我本人做HJ1153和1154醛酮类,DNPH出峰没问题,但是空白中丙酮DNPH峰比较大,超出标准要求,吸收液多次净化仍然达不到要求,有老师能指点一下吗?谢啦
后来解决了吗?
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