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主题：【分享】分享有关碘化物容量法的一篇论文

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Insm_6945c48c
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发表于：2021/05/25 10:37:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为5750.5_2006高浓度碘化物容量法一直做不对，就一直在查资料，发现了一篇相关论文，有一些不同，希望有老师能解读一下。
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2021/5/25 10:58:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这篇论文其实与标准没什么不同，只是第一步，标准加的是200g/L的氢氧化钠，论文中加的则是氢氧化钠溴化钾溶液。这个我也一直不确定标准是不是印刷错误。
问过老师说公式里的126.9对应的应该是0.001的硫代硫酸钠，公式本身没有错。
论文里说的该方法计算的是碘酸盐和碘离子的总量，要求碘离子的含量还得再加一步。但没有给出计算公式。
标准里给出的计算公式直接给出的是碘离子的含量，我买的质控样也是碘离子含量，这是不是就是我一直做不对的原因？
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2021/5/25 17:07:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下午自己又做了两个质控样，测定结果除以6就是标准值
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xx_dxd_xx
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2021/5/26 12:15:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6945c48c(Insm_6945c48c) 发表:
这篇论文其实与标准没什么不同，只是第一步，标准加的是200g/L的氢氧化钠，论文中加的则是氢氧化钠溴化钾溶液。这个我也一直不确定标准是不是印刷错误。
问过老师说公式里的126.9对应的应该是0.001的硫代硫酸钠，公式本身没有错。
论文里说的该方法计算的是碘酸盐和碘离子的总量，要求碘离子的含量还得再加一步。但没有给出计算公式。
标准里给出的计算公式直接给出的是碘离子的含量，我买的质控样也是碘离子含量，这是不是就是我一直做不对的原因？


标准里面的做法倒是好理解，第一步只要求碱性条件，并没有碘化钾参与反应，后面酸化之后才需要碘化钾参与反应。

论文里面加溴化钾倒是很奇怪，后面也没说为什么加溴化钾。
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2021/5/27 17:03:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 标准里面的做法倒是好理解，第一步只要求碱性条件，并没有碘化钾参与反应，后面酸化之后才需要碘化钾参与反应。论文里面加溴化钾倒是很奇怪，后面也没说为什么加溴化钾。
能说一下加入亚硝酸钠和氨基磺酸铵的作用吗？我不是这个专业的，理解不了其中的化学反应。但我当初搜集资料时看到过亚硝酸钠滴定法中加入溴化钾是为了加快反应速度。因为不了解反应原理，我也不知道原论文里的氢氧化钠溴化钾是不是起到加快反应速度的作用。只是实操过程中发现，貌似按标准操作会生成更多泡沫，而按论文操作则不会。
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xx_dxd_xx
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2021/5/28 22:58:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6945c48c(Insm_6945c48c) 发表:
能说一下加入亚硝酸钠和氨基磺酸铵的作用吗？我不是这个专业的，理解不了其中的化学反应。但我当初搜集资料时看到过亚硝酸钠滴定法中加入溴化钾是为了加快反应速度。因为不了解反应原理，我也不知道原论文里的氢氧化钠溴化钾是不是起到加快反应速度的作用。只是实操过程中发现，貌似按标准操作会生成更多泡沫，而按论文操作则不会。
这个我也没做过，不是很清楚。后面加的亚硝酸钠和氨基磺酸铵应该是为了除去过量的高锰酸钾，只留下碘酸钾。如果高锰酸钾没有除去，加碘化钾之后生成的碘就多了。
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