主题：【已应助】总氮，使用过的过硫酸钾，一段时间后重新配置试剂完全不能用

感觉最大可能是比色皿的问题，换一个石英的试试，单纯空白验证即可；设备按照说明书进行下波段扫描，一般在紫外区某个固定波长范围内有最大吸收峰。

既然知道是过硫酸钾的问题，可以采用标准附录中的方法提纯过硫酸钾后再用

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
既然知道是过硫酸钾的问题，可以采用标准附录中的方法提纯过硫酸钾后再用

我后面用这种没消解之前3.5的试剂做了下曲线，消解后 曲线成了  空白也是0.03以下，可以用，质控也在 范围之内。

我昨天做实验时也消解了 ，是3.5多，今天换了一瓶新开的默克试剂，消解后做成功了，所以 过硫酸钾在不消解的话在2220nm和275nm下吸收很高，那么现在疑问是，过硫酸钾这个试剂，是不是开封口之后，过了一段时间是否就不能用了，那样是不是太浪费了。重结晶的话又多点浪费，本来就是买的符合要求的试剂。

那是不是在每次做样的时候都需要先试一下试剂是否还能用？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
感觉最大可能是比色皿的问题，换一个石英的试试，单纯空白验证即可；设备按照说明书进行下波段扫描，一般在紫外区某个固定波长范围内有最大吸收峰。

  我后面用这种没消解之前3.5的试剂做了下曲线，消解后 曲线成了  空白也是0.03以下，可以用，质控也在 范围之内。

我昨天做实验时也消解了 ，是3.5多，今天换了一瓶新开的默克试剂，消解后做成功了，所以 过硫酸钾在不消解的话在2220nm和275nm下吸收很高，那么现在疑问是，过硫酸钾这个试剂，是不是开封口之后，过了一段时间是否就不能用了，那样是不是太浪费了。重结晶的话又多点浪费，本来就是买的符合要求的试剂。

那是不是在每次做样的时候都需要先试一下试剂是否还能用？

原文由 Insm_bdd425ea(Insm_bdd425ea) 发表:
  我后面用这种没消解之前3.5的试剂做了下曲线，消解后 曲线成了  空白也是0.03以下，可以用，质控也在 范围之内。

我昨天做实验时也消解了 ，是3.5多，今天换了一瓶新开的默克试剂，消解后做成功了，所以 过硫酸钾在不消解的话在2220nm和275nm下吸收很高，那么现在疑问是，过硫酸钾这个试剂，是不是开封口之后，过了一段时间是否就不能用了，那样是不是太浪费了。重结晶的话又多点浪费，本来就是买的符合要求的试剂。

那是不是在每次做样的时候都需要先试一下试剂是否还能用？

因为做水样是需要消解的，同时根据质控要求要同步做全程序空白、试剂空白以及质控也都是要求消解的，所以其实每一次都会验证试剂是否可用。不消解直接用硝氮的标准溶液或者空白验证是为了做正交试验很快的找到干扰因素。

过硫酸钾不是开封后就不能用，而是要密封保存，如腊封或放在保干器中存放，以防试剂吸收空气中的氨和含氮化合物。

过流酸钾不消解在紫外区的吸收并不是硝酸根，不能直接验收，一定要安装流程完成消解才行

我们用默克的过硫酸钾  从来就是开封好几个月，用也没问题。空白一直0.02 一下 。是不是比色皿弄错了，是玻璃的。也不能3.5多啊。

之前我们实验室也有这种情况，排查到最后发现竟然是盐酸1 9的问题，用新配的盐酸1 9空白就合格。

毕业出来快一年了，从事与水质相关检测工作，接到几个师弟求助，要做水质总氮论文，在这聊一下我做总氮论文的经历，

在校论文选了水质总氮科目主题，一来比较简单，国家标准快十年了，二来校内有这个检测中心，不懂可以找他们请教。

买好耗材到实验室试着做，配制试剂溶液基本没问题，就是称量换算就可以了，但在做过硫酸钾空白值时卡住了，天津品牌的过硫酸钾，注明是环保级别的，测出空白是0.1，与国标要求的0.03相差比较远，在网上找相关资料，建议自己提纯，就按着文献的步骤提纯，提纯三次空白验收能达到0.029，符合国标要求，周四就开始用学校池塘水做样品测试，得值0.01 mg/L，就开始写了初稿，哪知过了二周后再做空白是0.08，同一实验条件，几次下来空白都不理想，做不下去。

在网上找了一下资料，买了美国（粉状），德国（粉状），标注氮杂质0.001%；国药（结晶），还有上海（粉状）标注氮杂质0.0005%的，结果出来，国药的空白0.1-0.3最高，美国、德国、上海（三个品牌均为粉状）的空白0.028-0.08之间，也不太稳定。老板推送海河大学也做这个项目的师兄联系，师兄说，用比利时PCA氮杂质0.0005%那个，不用走湾路。

去校内的检测中心问师兄，他说检测中心不比普通实验室，要出具检测报告，比较严谨，所有耗材一定要按国标要求走，比如这个过硫酸钾的氮指标一定要有标注在检测报告中，检测报告能溯源。

去广州市昱浩公司买了比利时PCA的过硫酸钾，结晶状的，一个氮杂质0.001%，符带的检测报告书，标注氮杂质0.0005%，做出空白是0.023，一个氮杂质0.0005%，符带的检测报告书标注氮杂质0.0002%，做出空白是0.016，反复几次都比较稳定。

据试剂公司销售介绍“粉状的是化工厂直接生产出来装瓶，在生产环节控制杂质，结晶状的是试剂厂用过硫酸钾重结晶生产出来的，所以外观不一样，品质与价格是成正比的。化学试剂有几个指标，一个是产品的纯度，还有就是产品的杂质，纯度上来了，但杂质没有控制好好不行。国内有试剂厂用氮杂质0.005%的来标称环保级，杂质相差10倍。如果自己提纯，耗时耗财还不保证达标。这个产品因为需求少，国内没有试剂厂生产，就象硅胶，很普通的产品，国外厂家有几十个规格，国内传统生产地青岛，也只有大宗的五六个规格“。

总结下来主要还是试剂选购的环节，耗材符合要求就不难了，为了让其它人少走湾路，所以把整个实验购买耗材心得分享出来，也赚点积分！