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主题：【已应助】色谱柱出现黑点

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BBQ
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发表于：2021/01/07 16:42:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦gc8860，FID，柱子是DB-WAX柱，走TVOC发现峰形不理想，观查柱子出现黑点，各位老师给点意见。1是以前跑的标液，2是出现问题的图。
推荐答案：lhl回复于2021/01/07
看起来出峰时间对不上，并且峰形也变宽了。考虑以下：
1 色谱柱损坏，最近是否曾经接近最高温老化过色谱柱或者是否曾经高温断过载气。最直接的办法就是换一根色谱柱试试。这样可以排查一下是系统的问题或者是色谱柱的问题。
2 如果是系统问题，首先考虑进样口的维护，进样垫和O型圈是否漏气；衬管、石英棉、分流平板是否干净。还有色谱柱进口端可以考虑切割一段尝试。
3 色谱柱老化好的前提是保证气源洁净，如果气源有污染，柱子不仅不会老化好，反而会损坏色谱柱。
4 色谱柱与检测器端连接是否符合要求，检测器喷嘴如果堵塞，也可能造成峰宽和保留时间异常。
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2021/1/7 19:02:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图顺序错了，发重复了。
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通标小菜鸟
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2021/1/7 19:31:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这色谱柱用了多久了，平常不用的时候是如何保存的？老化一下色谱柱看看
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dadgoh
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2021/1/7 20:07:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降明显，使用溶剂法老化一下试试。
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BBQ
Insm_28422b29
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2021/1/7 21:42:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这色谱柱用了多久了，平常不用的时候是如何保存的？老化一下色谱柱看看
算新柱子，8，9月开始用来扩项，用来做tvoc跟苯系物，没做什么样品。昨天230度老化一个晚上，一样峰不好。
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BBQ
Insm_28422b29
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2021/1/7 21:44:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:柱效下降明显，使用溶剂法老化一下试试。
请问怎么操作呢，进甲醇还是二硫化碳，因为用这个柱子做tvoc跟三苯的
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zyl3367898
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2021/1/7 22:18:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子失效时，色谱峰会拖尾或很小，柱子上出现黑点，与柱子用的太多有关系，如果出现黑点，还要看色谱图，楼主的色谱图看来柱子失效，可以老化色谱柱，如果不行就换新的柱子吧。
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lhl
lhl8595
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2021/1/7 22:20:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来出峰时间对不上，并且峰形也变宽了。考虑以下：
1 色谱柱损坏，最近是否曾经接近最高温老化过色谱柱或者是否曾经高温断过载气。最直接的办法就是换一根色谱柱试试。这样可以排查一下是系统的问题或者是色谱柱的问题。
2 如果是系统问题，首先考虑进样口的维护，进样垫和O型圈是否漏气；衬管、石英棉、分流平板是否干净。还有色谱柱进口端可以考虑切割一段尝试。
3 色谱柱老化好的前提是保证气源洁净，如果气源有污染，柱子不仅不会老化好，反而会损坏色谱柱。
4 色谱柱与检测器端连接是否符合要求，检测器喷嘴如果堵塞，也可能造成峰宽和保留时间异常。
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viki
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2021/1/7 22:22:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱柱效下降，液压差法清洗色谱柱。
具体做法：找一段废色谱柱（20-30cm）的一端装在进样口，另外一端插入溶剂中（可选用丙酮）此色谱柱一端也插入到那溶剂瓶中，另一端找个废液瓶接着。开载气，这样溶剂就可以进入到色谱柱中啦。这样清洗后一定要清楚残余的溶剂，不然进样口出口处的捕集阱会喷出液体。
当然还是建议先反复高进样量打溶剂进去（编一个程序升温，高温低于极限温度10℃稍微保持10分钟），实在不行进行上述操作。
溶剂清洗气相色谱柱的风险还是蛮大的，慎重。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/1/7 23:03:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现黑的，应该是严重污染，考虑不多的话入口截断1m-2m，柱效下降很明显，老化柱子无效，溶剂清洗不一定就救活。最好买一根新的，同样条件对照一下。载气尽量净化干净脱氧。程序升温最高温度220度够了，这样能延长寿命。
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lijing320323
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2021/1/7 23:08:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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